硅化微晶纤维素

硅化微晶纤维素Guihua Weijing XianweisuSilicified Microcrystalline Cellulose
微晶纤维素[9004-34-6]
二氧化硅[112945-52-5]
本品由微晶纤维素和胶态二氧化硅在水中共混干燥制得。按干燥品计算，含微晶纤维素应为94.0%～100.0%。
【性状】 本品为白色或类白色微细颗粒或粉末；无臭，无味。
本品在水、稀酸、5%氢氧化钠溶液、丙酮、乙醇或甲苯中不溶。
【鉴别】 （1）本品红外光吸收图谱应与对照的图谱（附图）一致（通则0402）。
（2）取本品10mg，置表面皿上，加氯化锌碘试液2ml，即变蓝色。
（3）取炽灼残渣项下的残渣约5mg，置铂坩埚中，加碳酸钾0.2g，混匀。炽灼10分钟，放冷，加水2ml微热溶解，缓缓加入钼酸铵溶液（取钼酸6.5g，加水14ml与浓氨溶液14.5ml，振摇使溶解，放冷，在搅拌下缓缓加入钼酸32ml^[1]与水40ml的混合液中，静置48小时，滤过，取滤液即得）2ml，溶液显深黄色。
（4）取鉴别（3）项下得到的深黄色钼硅酸溶液1滴，滴于滤纸上，蒸干溶剂。加邻联甲苯胺的冰醋酸饱和溶液1滴以减少硅钼酸转化为钼蓝。将该滤纸置于浓氨溶液上方，有蓝绿色斑点产生（在通风橱中操作，实验过程中避免接触邻联甲苯胺试剂）。
【检查】 酸度 取电导率项下的上清液，依法测定（通则0631），pH值应为 5.0～7.0。
水溶性物质 取本品5.0g，加水80ml，振摇10分钟，滤过，滤液置预先恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在 105℃干燥1小时，遗留残渣不得过0.25%。
脂溶性物质 取本品10.0g，装入内径约20mm的玻璃柱中，用无过氧化物的乙醚50ml通过柱，收集乙醚液置预先恒重的蒸发皿中，蒸发至干，并在105℃干燥30分钟，遗留残渣不得过0.05%。
电导率 取本品5.0g，加新沸冷水40ml，振摇20分钟，离心，取上清液测定电导率。同时测定所用水的电导率，供试品溶液电导率与水电导率的差值不得过75μS/cm。
聚合度 取本品约1.3g，精密称定，置125ml具塞锥形瓶中，精密加水和1.0mol/L氢氧化乙二胺铜溶液各25ml，立即通入氮气，于电磁搅拌器上搅拌至完全溶解，转移适量溶液至已校正的黏度计（或其他类似黏度计）中，在25℃水浴中平衡至少5分钟，记录溶液流经黏度计上下两个刻度的时间t₁（以秒计），按下列公式计算溶液的运动黏度V₁。
V₁=t₁×k₁
式中k₁为黏度计常数。
取适量1.0mol/L氢氧化乙二胺铜溶液与水等量混合，用乌氏黏度计（毛细管内径0.63mm，已校正）依法测定，测得流出时间t₂（以秒计），按下列公式计算溶液的运动黏度V₂。
V₂=t₂×k₂
式中k₂为黏度计常数。
按以下公式计算供试品的相对黏度（η_rel）

根据计算得的相对黏度η_rel值，査特性黏度表，得特性黏度[η]C，按以下公式计算聚合度（P），应不大于350。
P=95[η]C/{m[（100-a）/100][（100-b）/100]
式中 m为供试品取样量，g；
b为供试品干燥失重百分值；
a为供试品炽灼残渣百分值。
干燥失重 取本品，在105℃干燥3小时，减失重量不得过6.0%（通则0831）。
炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣应在1.8%～2.2%。
重金属 取本品，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。
微生物限度 取本品，依法检查（通则1105与通则1106），每1g供试品中需氧菌总数不得过100Ocfu，霉菌及酵母菌数不得过100cfu，还不得检出大肠埃希菌。
【含量测定】 取本品约0.125g，精密称定，置锥形瓶中，加水25ml，精密加重铬酸钾溶液（取基准重铬酸钾4.903g，加水适量使溶解并稀释至200ml）50ml，混匀，缓缓加硫酸100ml，迅速加热至沸，放冷，移至250ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取50ml，加邻二氮菲指示液3滴，用硫酸亚铁铵滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫酸亚铁铵滴定液（0.1mol/L）相当于0.675mg的纤维素。
【类别】 药用辅料，填充剂、润滑剂。
【贮藏】 密封保存。
【标示】 应标注堆密度及粒度分布，并注明方法和限度。