硅化微晶纤维素

硅化微晶纤维素

Guihua Weijing Xianweisu

Silicified Microcrystalline Cellulose

本品由微晶纤维素和胶态二氧化硅在水中共混干燥制得。按干燥品计算，含微晶纤维素 94.0% ~ 100.0%。

【性状】本品为白色或类白色微细颗粒或粉末；无臭，无味。

本品在水、稀酸、5%氢氧化钠溶液、丙酮、乙醇和或甲苯中不溶。

【鉴别】 （1）本品红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。

（2）取本品10mg，置表面皿上，加氯化锌碘试液2ml，即变蓝色。

（3）取炽灼残渣项下的残渣约5mg，置销坩埚中，加碳酸钾0.2g，混匀。炽灼10分钟，放冷，加水2ml微热溶解，缓缓加入钼酸铵溶液（取钼酸6.5g，加水14ml与浓氨溶液14.5ml，振摇使溶解，放冷，在搅拌下缓缓加人硝酸32ml与水40ml的混合液中，静置48小时，滤过，取滤液即得）2ml，溶液显深黄色。

（4）取鉴别（3）项下得到的深黄色钼硅酸溶液1滴，滴于滤纸上，蒸干溶剂。加邻联甲苯胺 的冰醋酸饱和溶液1滴以减少钼硅酸转化为钼蓝。将该滤纸置于浓氨溶液上方，有蓝绿色斑点产生 （在通风橱中操作，试验过程中避免接触邻联甲苯胺试剂）。

【检查】酸度  取电导率项下的上清液，依法测定（附录0631 ），pH值应为5.0 ~ 7.0。

水溶性物质  取本品5.0g，加水80ml，振摇10分钟，滤过，滤液置预先恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥1小时，遗留残渣不得过0.25%。

脂溶性物质  取本品l0.0g，装人内径约20mm的玻璃柱中，用无过氧化物的乙醚50ml通过柱，收集乙醚液置预先恒重的蒸发皿中，蒸发至干，并在105 ℃干燥30分钟，遗留残渣不得过0.05%。

电导率  取本品5.0g，加新沸冷水40ml，振摇20分钟，离心，取上清液测定电导率。同时测定 所用水的电导率，供试品溶液电导率与水电导率的差值不得过75μS/cm。

聚合度  取本品约1.3g，精密称定，置125ml具塞锥形瓶中，精密加水和1.0mol/L氢氧化乙二胺铜溶液各25ml，立即通人氮气，于电磁搅拌器上搅拌至完全溶解，转移适量溶液至已校正的黏度计 （或其他类似黏度计）中，在25℃水浴中平衡至少5分钟，记录溶液流经黏度计上下两个刻度的时间t₁（以秒计），按下列公式计算溶液的运动黏度V₁：

V₁=t₁x k₁

式中 k₁为黏度计常数。

取适量1.0m0l/L氢氧化乙二胺铜溶液与水等量混合，用乌氏黏度计（毛细管内径0.63mm，已校正）依法测定，测得流出时间t₂ （以秒计），按下列公式计算溶液的运动黏度V₂:

V₂=t₂ x k₂

式中 k₂为黏度计常数。

按以下公式计算供试品的相对黏度（η_rel）：

根据计算得的相对黏度η_rel值，查特性黏度表，得特性黏度[η_rel]c，按以下公式计算聚合度（P），应不大于350。

P=95[η]c/{m[ （100-a）/100][ （100-b） /100]}

式中 m为供试品取样量，g；

 b为供试品干燥失重百分值；

 a供试品炽灼残渣百分值。

干燥失重  取本品，在105℃干燥3小时，减失重量不得过6.0%（附录0831）。

识灼残渣  取本品l.0g，依法检查（附录0841 ），遗留残渣应为1.8% ~ 2.2%。

重金属  取本品，依法检查（附录0821第二法），含重金属不得过百万分之十。

微生物限度  取本品，依法检查（附录1105与附录1106），每1g供试品中需氧菌总数不得过 l000cfu、霉菌及酵母菌总数不得过l00cfu，不得检出大肠埃希菌。

【含量测定】取本品约0.125g，精密称定，置锥形瓶中，加水25ml，精密加重铬酸钾溶液（取基准重铬酸钾4.903g，加水适量使溶解并稀释至200ml） 50ml，混匀，缓缓加硫酸100ml，迅速加热 至沸，放冷，移至250ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取50ml，加邻二氮菲指示液3滴，用硫酸亚铁铵滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫酸亚铁铵滴定液（0.1mol/L）相当于0.675mg的纤维素。

【类别】药用辅料，填充剂、润滑剂。

【贮藏】密封保存。

【标签】应标注出堆密度及粒度分布，并注明方法和限度。