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大黄末

Dahuang Mo

 

本品为大黄经加工制成的散剂。

【制法】 取大黄,粉碎,过筛,即得。

【性状】 本品为黄棕色的粉末;气清香,味苦、微涩。

【鉴别】(1) 取本品,置显微镜下观察:草酸钙簇晶直径20-160μm,有的至190μm。具缘纹孔、网纹、螺纹及环纹导管非木化。淀粉粒甚多,单粒类球形或多角形,直径3-45μm,脐点星状;复粒由2-8分粒组成。

(2) 取本品少量,进行微量升华,可见菱状针晶或羽状结晶。(3) 取本品0.1g,加甲醇20ml,浸渍1小时,滤过,取滤液5ml,蒸干,加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,置水浴上加热30分钟,立即冷却,用乙醚分2次提取,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录0502)试验,吸取上述三种溶液各4μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以石油醚(30-60℃) -甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙黄色荧光主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点,置氨蒸气中熏后,日光下检视,斑点变为红色。

【检查】土大黄苷  取本品粉末0.1g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,取滤液1ml,加甲醇至10ml,作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品,加甲醇制成每1ml含10μg的溶液,作为对照品溶液(临用新制)。照薄层色谱法(附录0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲苯-甲酸乙酯-丙酮-甲醇-甲酸( 30:5:5:20:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不得显相同亮蓝色荧光斑点。

其他应符合散剂项下有关的各项规定(附录0101)。

【含量测定】 照高效液相色谱法(附录0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于1500。对照品溶液的制备 精密称取大黄素对照品、大黄酚对照品各5mg,分别置50ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀;分别精密量取大黄素溶液1ml、大黄酚溶液2ml,分别置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(大黄素每1ml中含4μg、大黄酚每1ml中含8μg)。供试品溶液的制备 取本品约0.1g,精密称定,置50ml锥形瓶中,精密加甲醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml圆底烧瓶中,挥去甲醇,加2.5mol/L硫酸溶液10ml,超声处理5分钟,再加三氯甲烷10ml,加热回流1小时,冷却,移置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,并入分液漏斗中,分取三氯甲烷层,酸液用三氯甲烷提取2次,每次约8ml,合并三氯甲烷液,以无水硫酸钠脱水,三氯甲烷液移至100ml锥形瓶中,挥去三氯甲烷,残渣精密加甲醇10ml,称定重量,置水浴中微热溶解残渣,放冷后,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法 分别精密吸取上述两种对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含大黄素(C15H10O5)和大黄酚(C15H10O4)的总量不得少于0.50%。

【功能】 健胃消食,泻热通肠,凉血解毒,破积行瘀。

【主治】 食欲不振,实热便秘,结症,疮黄疔毒,目赤肿痛,烧伤烫伤,跌打损伤。

鱼肠炎,烂腮,腐皮。

【用法与用量】 马、牛50-150g;驼100-200g;羊、猪10-20g;犬、猫3-10g;兔、禽1-3g。外用适量,调敷患处。

鱼每1kg体重5-10g,拌饵投喂;每1m3水体2.5-4g,泼洒鱼池。

【注意】 孕畜慎用。

【贮藏】 密闭,防潮。

 

关键字:大黄
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