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大黄酊

Dahuang Ding 

本品为大黄经加工制成的酊剂。每1ml相当于原生药0.2g。

【制法】 取大黄最粗粉200g,照酊剂项下的渗漉法(附录0109),用60%乙醇做溶剂,浸渍24小时,以每分钟3-5ml速度缓缓渗漉,收集渗漉液达800ml时,停止渗漉,加入甘油100ml,用60%乙醇稀释至1000ml,即得。

【性状】 本品为红棕色的液体;味苦、涩。

【鉴别】 (1) 取本品1ml,加1%氢氧化钠溶液10ml,滤过,取滤液2ml,加稀盐酸数滴,使呈酸性,加乙醚10ml,振摇,乙醚层显黄色,分取乙醚液,加氨试液5ml,振摇,乙醚层仍显黄色,氨液层显持久的樱红色。

(2) 取本品1ml,置瓷坩埚中,水浴蒸干,进行微量升华,可见菱状针晶或羽状结晶,滴加氢氧化钠试液,结晶溶解,溶液显紫红色。(3) 取本品0.15ml,水浴蒸干,加水10ml使溶解,滤过,滤液加盐酸1ml,水浴加热30分钟,立即冷却,用乙醚分2次提取,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,加乙醇20ml,浸渍1小时,滤过,取滤液5ml,蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,自“水浴加热30分钟”起同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙黄色荧光斑点;置氨蒸气中熏后,日光下检视,斑点变为红色。

【检查】土大黄苷 取本品0.5ml,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,取滤液1ml,加甲醇至10ml,作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品,加甲醇制成每1ml含10μg的溶液,作为对照品溶液(临用新制)。照薄层色谱法(附录0502 )试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲苯-甲酸乙酯-丙酮-甲醇-甲酸(30:5:5:20:0.1 )为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不得显相同的亮蓝色 荧光斑点。

乙醇量 应为45%-54%(附录0711)。其他 应符合酊剂项下有关的各项规定(附录0109)。 健胃,通便。

【主治】 食欲不振,大便秘结。

【用法与用量】 马、牛30-100ml;羊、猪5-15ml;犬、猫1-3ml。

【贮藏】 密封,置阴凉处。

 

关键字:大黄
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