硫氰酸红霉素
Liuqingsuan Hongmeisu Erythromycin Thiocyanate
C37H67NO13·HSCN 793.02
本品为红霉素硫氰酸盐。按干燥品计算，每1mg的效价不得少于750红霉素单位。
【性状】本品为白色或类白色的结晶或结晶性粉末；无臭；微有引湿性。
本品在甲醇或乙醇中易溶，在水或三氯甲烷中微溶。
【鉴别】（1）取本品约5mg，加硫酸2ml,缓缓摇匀，即显红棕色。
（2）取本品约5mg，加丙酮2ml溶解后，加盐酸2ml，即显棕黄色，渐变为紫红色，再加三氯甲烷2ml，充分振摇，三氯甲烷层显紫蓝色。
（3）取本品约5mg,加水10ml,加三氯化铁试液2ml，摇匀，溶液显朱红色。
【检查】红霉素B、红霉素C组分及有关物质 取本品约0.1g，精密称定，加甲醇5ml溶解，用磷酸盐缓冲液（pH 7.0）-甲醇（15 : 1 ）稀释制成每1ml中约含4mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取5ml，置100ml量瓶中，用磷酸盐缓冲液（pH 7.0）-甲醇（15 : 1 ）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照红霉素A组分测定项下的色谱条件，精密量取对照溶液与供试品溶液各20μl分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍。红霉素B按校正后的峰面积计算（乘以校正因子0.7）和红霉素C峰面积均不得大于对照溶液主峰面积（5.0%）。供试品溶液色谱图中如有杂质峰（除硫氰酸峰外），红霉素烯醇醚、杂质1按校正后峰面积计算（分别乘以校正因子0.09、0.15）和其他单个杂质面积均不得大于对照溶液主峰面积的0.6倍（3.0% ）;其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（5.0%），供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.01倍的色谱峰可忽略不计。
硫氰酸盐 取本品约0.1g,精密称定，置50ml棕色量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，精密 量取2ml，置50ml棕色量瓶中，加三氯化铁试液1ml，用甲醇稀释至刻度，作为供试品溶液。取 105℃干燥1小时的硫氰酸钾两份，各约0.1g,精密称定，分别置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至 刻度，摇匀；精密量取5ml，置50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀；再精密量取2ml,置50ml 棕色量瓶中，加三氯化铁试液1ml,用甲醇稀释至刻度，摇勻，作为对照品溶液。量取三氯化铁 试液1ml,置50ml棕色量瓶中，用甲醇稀释至刻度作为空白溶液。照紫外-可见分光光度法（附录0401），在492nm波长处分别测定吸光度（供试品溶液、对照品溶液和空白溶液均应在30分钟内测定），两份对照品溶液单位重量吸光度的比值应为0.985 ~ 1.015。按干燥品计算，含硫氰酸盐应为 6.0% ~ 8.0%,硫氰酸根与硫氰酸钾的分子量分别为58.08与97.18。
干燥失重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过6.0% （附录0831 ）。
炽灼残渣 不得过1.0% （附录0841 ）。
红霉素A组分 照高效液相色谱法测定（附录0512）。
色谱条件与系统适用性试验用十八烧基桂烧键合硅胶为填充剂；以磷酸盐溶液（取磷酸氢二钾8.7g，加水1000ml，用20%磷酸溶液调节pH值至8.2）-乙腈（40 : 60）为流动相；流速为每分钟 0.8~1.0ml;柱温35℃;检测波长为215nm。取红霉素标准品适量，130℃热破坏4小时，加甲醇适量（10mg加甲醇1ml）溶解后，用磷酸盐缓冲液（pH 7.0）-甲醇（15 : 1 ）稀释制成每1ml中约含 4mg的溶液，取20μl注人液相色谱仪。记录色谱图至红霉素A峰保留时间的5倍。按红霉素C、红霉 素A、杂质1、红霉素B和红霉素烯醇醚的顺序出峰（必要时，用红霉素C、红霉素B、红霉素烯醇 醚对照品进行峰定位）。红霉素A峰与红霉素烯醇醚峰的分离度应大于14.0,红霉素A峰的拖尾因子应小于2.0。
测定法 取本品和红霉素标准品各约0.1g,精密称定，分别加甲醇5ml溶解，用磷酸盐缓冲液 （pH 7.0）-甲醇（15 : 1 ）定量稀释并制成每1ml中约含4mg的溶液，分别作为供试品溶液和标准品溶液；精密量取标准品溶液和供试品溶液各20μl,分别注人液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以 峰面积计算供试品中红霉素A的含量，按干燥品计算，不得少于80.0%。
【含量测定】精密称取本品适量，加乙醇（10mg红霉素加乙醇1ml）使溶解，用灭菌水定量稀 释制成每1ml约含1000单位的溶液。照抗生素微生物检定法（附录1201）测定。1000红霉素单位相当于1mg 的C37H67NO13·HSCN。
【类别】大环内酯类抗生素。
【贮藏】密封，在干燥处保存。
【制剂】硫氰酸红霉素可溶性粉