草乌CaowuACONITI KUSNEZOFFII RADIX本品为毛茛科植物北乌头 Aconitum kusnezoffii Reichb. 的干燥块根。秋季茎叶枯萎时采挖,除去须根和泥沙,干燥。
【性状】 本品呈不规则长圆锥形,略弯曲,长2~7cm,直径0.6~1.8cm。顶端常有残茎和少数不定根残基,有的顶端一侧有一枯萎的芽,一侧有一圆形或扁圆形不定根残基。表面灰褐色或黑棕褐色,皱缩,有纵皱纹、点状须根痕及数个瘤状侧根。质硬,断面灰白色或暗灰色,有裂隙,形成层环纹多角形或类圆形,髓部较大或中空。气微,味辛辣、麻舌。
【鉴别】 (1)本品横切面:后生皮层为7~8列棕黄色栓化细胞;皮层有石细胞,单个散在或2~5个成群,类长方形、方形或长圆形,胞腔大;内皮层明显。韧皮部宽广,常有不规则裂隙,筛管群随处可见。形成层环呈不规则多角形或类圆形。木质部导管1~4列或数个相聚,位于形成层角隅的内侧,有的内含棕黄色物。髓部较大。薄壁细胞充满淀粉粒。
粉末灰棕色。淀粉粒单粒类圆形,直径2~23μm;复粒由2~16分粒组成。石细胞无色,与后生皮层细胞连结的显棕色,呈类方形、类长方形、类圆形、梭形或长条形,直径20~133(234)μm,长至465μm,壁厚薄不一,壁厚者层纹明显,纹孔细,有的含棕色物。后生皮层细胞棕色,表面观呈类方形或长多角形,壁不均匀增厚,有的呈瘤状突入细胞腔。
(2)取本品粉末2g,加氨试液2ml润湿,加乙醚20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液挥干,残渣加二氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取乌头碱对照品、次乌头碱对照品、新乌头碱对照品,加异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法氧(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(6.4:3.6:1)为展开剂,置氨蒸气饱和20分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 杂质(残茎) 不得过5%(通则2301)。
水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-四氢呋喃(25:15)为流动相A,以0.1mol/L醋酸铵溶液(每1000ml加冰醋酸0.5ml)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为235nm。理论板数按新乌头碱峰计算应不低于2000。
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时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
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0~48 15→26 85→74
48~48.1 26→35 74→65
48.1~58 35 65
58~65 35→15 65→85
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对照品溶液的制备 取乌头碱对照品、次乌头碱对照品、新乌头碱对照品适量,精密称定,加异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液分别制成每1ml含乌头碱0.3mg、次乌头碱0.18mg、新乌头碱1mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加氨试液3ml,精密加入异丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz;水温在25℃以下)30分钟,放冷,再称定重量,用异丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,40℃以下减压回收溶剂至干,残渣精密加入异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液3ml溶解,密塞,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含乌头碱(C
34H
47NO
n11)、次乌头碱(C
33H
45NO
10)和新乌头碱(C
33H
45NO
11)的总量应为0.10%~0.50%。
饮片
【炮制】 生草乌 除去杂质,洗净,干燥。
【性状】 【鉴别】 【检查】 【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 辛、苦,热;有大毒。归心、肝、肾、脾经。
【功能与主治】 祛风除湿,温经止痛。用于风寒湿痹,关节疼痛,心腹冷痛,寒疝作痛及麻醉止痛。
【用法与用量】 一般炮制后用。
【注意】 生品内服宜慎;孕妇禁用;不宜与半夏、瓜蒌、瓜蒌子、瓜蒌皮、天花粉、川贝母、浙贝母、平贝母、伊贝母、湖北贝母、白蔹、白及同用。
【贮藏】 置通风干燥处,防蛀。
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