草乌甲素

草乌甲素CaowujiasuBulleyaconitine A

本品为（lα，6α，14α，16β和四氢-8，13，14-三醇-20-乙基-1，6，16-三甲氧基-4-甲氧甲基-8-乙酰氧基-14-4'-对甲氧基苯甲酯）-乌头烷。按干燥品计算，含C₃₅H₄₉ NO₁₀不得少于97.0%。
【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末。
本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，在水中不溶；在稀盐酸或稀硫酸中极易溶解。
熔点 本品的熔点为160～165℃（通则0612第一法）。
【鉴别】（1）取本品10mg，加0.1mol/L盐酸溶液溶解后分成两份，一份加碘化汞钾试液数滴，即产生白色沉淀；另一份加碘化铋钾试液数滴，即产生橙红色沉淀。
（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。
【检查】其他生物碱 取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相稀释制成每1ml中含4μg的溶液，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取对照溶液与供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（2.0%）。残留溶剂 取本品适量，精密称定，加N，N-二甲基甲酰胺溶解并稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液，作为供试品溶液；精密称取甲醇、三氯甲烷与苯各适量，用N，N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中约含300μg、6μg与0.2μg的混合溶液，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各3ml置顶空瓶中，照残留溶剂测定法（通则0861第二法）试验。采用二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；程序升温；初温50℃维持2分钟，以每分钟10℃的速率升温至70°C，维持3分钟，再以每分钟20℃的速率升温至200℃，维持3分钟；检测器温度为280℃，气化室温度为220℃，顶空进样，顶空瓶平衡温度80℃，平衡时间10分钟。取对照品溶液顶空进样，记录色谱图，各成分峰间的分离度均应符合要求。取对照品溶液与供试品溶液分别顶空进样，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，甲醇、三氯甲烷与苯的残留量均应符合规定。
干燥失重 取本品，置五氧化二磷干燥器中，在60℃减压干燥24小时，减失重量不得过0.5%（通则0831）。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.2%三乙胺水溶液（用磷酸调节pH值至3.1± 0.1）-乙腈（60：40）为流动相；检测波长为260nm。理论板数按草乌甲素峰计算不低于3000。
测定法 取本品约20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取草乌甲素对照品约20mg，精密称定，同法操作。按外标法以峰面积计算，即得。
【类别】镇痛药。
【贮藏】凉暗、干燥处保存。
【制剂】（1）草乌甲素口服溶液（2）草乌甲素片