茵陈提取物

茵陈提取物Yinchen TiquwuGAPILLARY WORMW00 D EXTRACT

本品为菊科植物滨蒿Artemisia scoparia Waldst.et Kit，或茵陈蒿Artemisia capillaris Thunb.春季采收的干燥地上部分（绵茵陈）经提取制成的提取物。
【制法】 取绵茵陈，用90%乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，收集渗漉液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1.10～1.15（60～65℃）的清膏，加6～7倍量水，冷藏，静置，滤过，滤液120℃加热1小时，冷藏，静置，加入0.2%活性炭，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1.15～1.20（60～65℃）的清膏，80℃以下真空干燥，即得。
【性状】 本品为棕褐色的块状物或颗粒；气香，味苦。
【鉴别】（1）取本品0.1g，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（7：2.5：2.5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（2）取本品，照〔含量测定〕对羟基苯乙酮项下的方法试验，供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。
【检查】水分 取本品1g，照水分测定法（通则0832第二法）测定，不得过10.0%。
重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法（通则2321）测定，铅不得过5mg/kg；镉不得过0.3mg/kg；砷不得过2mg/kg；汞不得过0.2mg/kg；铜不得过20mg/kg。
【特征图谱】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为25cm，内径为4.6mm，粒径为5μm）；以甲醇为流动相A，以0.05%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为30℃；检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于50 000。
时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%）
0
10
90
75
60
40
参照物溶液的制备 取绿原酸对照品适量，精密称定，加60%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取〔含量测定〕对羟基苯乙酮项下的供试品溶液，即得。
测定法 分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
供试品特征图谱中应有7个特征峰，与参照物峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5%之内。规定值为0.509（峰1）、0.627（峰2）、1.000（峰S）、l.109（峰3）、2.045（峰4）、2.075（峰5）、2.367（峰6）。

【含量测定】绿原酸 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05%磷酸溶液（10：90）为流动相；检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于10000。
对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加50%甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品0.3g，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加50%甲醇适量，超声处理使溶解，放冷，加50%甲醇至刻度，摇匀，离心，精密量取上清液3ml，置10ml棕色量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含绿原酸（C₁₆H_l8O₉）不得少于1.0%。
对羟基苯乙酮 照高效液相色谱法（通则0512）测定
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0，05%磷酸溶液（15：80）为流动相；检测波长为275nm。理论板数按对羟基苯乙酮峰计算应不低于10000。
对照品溶液的制备 取对羟基苯乙酮对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取〔含量测定〕绿原酸项下离心后的上清液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含对羟基苯乙酮（C₈H₈O₂）不得少于0.10%。
【贮藏】密封，置阴凉干燥处。