大黄?虫丸

大黄?虫丸Dahuang Zhechong Wan
【处方】熟大黄300g
土鳌虫（炒）30g
水蛭（制）60g 虻虫（去翅足，炒）45g
蛴螬（炒）45g 干漆（锻）30g
桃仁120g
炒苦杏仁120g
黄芩60g
地黄300g
白芍120g
甘草90g
【制法】以上十二味，粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末用炼蜜30～45g加适量的水泛丸，干燥，制成水蜜丸；或加炼蜜80～100g制成小蜜丸或大蜜丸，即得。
【性状】本品为黑色的水蜜丸、小蜜丸或大蜜丸；气浓，味甘、微苦。
【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶大，直径60～140μm（大黄）。草酸钙簇晶直径18～32μm，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含数个簇晶（白芍）。薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物（地黄）。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。体壁碎片黄色或棕红色，有圆形毛窝，直径8～24μm，可见长短不一的刚毛（土鳖虫）。体壁碎片金黄色或黄棕色，毛窝呈双圈状，有时表面可见沈状或针尖状突起（虻虫）。体壁碎片淡黄色，毛窝边缘为重益圈状（蛴螬）。
（2）取本品水蜜丸1.5g，研细，加甲醇4ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液，或取小蜜丸或大蜜丸3g，剪碎，加甲醇15ml，研磨使分散，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用甲醇2ml分2次轻摇，每次10秒钟，取上清液作为供试品溶液.另取大黄对照药材0.3g、黄芩对照药材0.2g，分别加甲醇3ml，超声处理10分钟，取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各3～6μl，分别点于同一硅胶GF254。薄层板上，以环己烷一乙酸乙酯一甲酸（7：3：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与大黄对照药材色谱和黄芩对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置紫外光灯（254nm）下检视，供试品色谱中，在与黄芩对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以5%香草醛硫酸溶液-乙醇（1：6）的混合溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与黄岑对照药材色谱相应的位置上，显一个相同的红色斑点。
（3）取甘草对照药材0.2g，加甲醇3ml，超声处理10分钟，取上清液作为对照药材溶液.照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述对照药材溶液和〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷一乙酸乙酯一甲酸（13：7：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，至少显一个相同颜色的荧光主斑点。
（4）取白芍对照药材0.3g，加甲醇3ml，超声处理10分钟，静置，取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取对照药材溶液和〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液各3~5μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（8：1：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液-乙醇（1：6）的混合溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同顔色的主斑点。
【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液（42：23：35）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄酚峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取大黄酚对照品和大黄素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含大黄酚10μg、大黄素5μg的混合溶液，即得。
供试品溶液的剩备 （1）取本品水蜜丸适量，研细，混匀，取0.5g，精密称定；或取小蜜丸或重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-盐酸（10：1）的混合溶液25ml，称定重量，小蜜丸、大蜜丸浸泡10小时以上，超声处理使溶散，置80℃：水浴中加热回流30分钟，若瓶壁有黏附物，须超声处理去除，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置5ml量瓶中，加2%氢氧化钠溶液1ml，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，用于测定总大黄酚和总大黄素的含量。
（2）取上述水蜜丸粉末0.5g，精密称定；或上述剪碎的小蜜丸或大蜜丸1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，小蜜丸、大蜜丸浸泡10小时以上，用玻棒研磨使供试品溶散，用数滴甲醇冲洗玻棒于锥形瓶中，超声处理（功率160W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，或挥散至原重量，摇匀，滤过，取续滤液，用于测定游离大黄酚和游离大黄素的含量。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与上述两种供试品溶液各10~20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。分别计算总大黄酚和总大黄素的总量与游离大黄酚和游离大黄素的总量。本品含大黄以总大黄酚（C₁₅H₁₀O₄）和总大黄素
（C₁₅H₁₀O₅）的总量计，水蜜丸每1 g不得少于1.1mg，小蜜丸每1g不得少于0.8mg ，大蜜丸每丸不得少于2.4 mg ，以游离大黄酚（C₁₅H₁₀O₄）和游离大黄素（C₁₅H₁₀O₅）的总量计，水蜜丸每1g不得少于0.7mg ，小蜜丸每1g不得少于0.5mg，大蜜丸每丸不得少于1.6mg。
【功能与主治】活血破瘀，通经消癥。用于瘀血内停所致的癥瘕、闭经，症见腹部肿块、肌肤甲错、面色黯黑、潮热贏瘦、经闭不行。
【用法与用量】口服。水蜜丸一次3g，小蜜丸一次3~6丸，大蜜丸一次1~2丸，一日1~2次。
【注意】孕妇禁用；皮肤过敏者停服。
【规格】大蜜丸 每丸重3g
【贮藏】密封。