百合固金丸(浓缩丸)Baihe Gujin Wan 【处方】
百合100g 地黄200g
熟地黄300g 麦冬150g
玄参80g 川贝母100g
当归100g 白芍100g
桔梗80g 甘草100g
【制法】以上十味,当归、川贝母、桔梗及甘草50g粉碎成细粉;地黄、熟地黄加水煎煮三次,第一次2小时,第二次2小时,第三次1小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩成相对密度为1.30~1.35(20℃)的稠膏;剩余甘草及其余麦冬等四味加水煎煮,第一次3小时,第二次2小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩成相对密度为1.30~1.35(20℃)的稠膏,与上述稠膏及粉末混匀,制丸,干燥,打光,即得。
【性状】本品为棕色至棕褐色的浓缩丸;味甜、微苦。
【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维(甘草)。淀粉粒广卵形或贝壳形,直径40~60μm,脐点短缝状、人字状或马蹄状,层纹可察见(川贝母)。
(2)取本品粉末5g,研细,加正己烷40ml,超声处理30分钟,滤过,药渣备用,滤液挥干,残渣加正己烷0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取当归对照药材1g,加正己烷20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液1μl,对照药材液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。
(3)取〔鉴别〕(2)项下的药渣,挥去正己烷,加乙醇40ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水15ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次15ml,合并正丁醇液,用正丁醇饱和的水洗涤3次,每次15ml,取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,加少量中性氧化铝,在水浴上拌匀、干燥,加在中性氧化铝柱(200~300目,1g,内径为1~1.5cm)上,用甲醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g,加乙醇40ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液1μl、对照药材溶液0.5μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇(7:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。
(4)取本品水蜜丸9g,研细,加水80ml使溶散,水浴中加热2小时,放冷,离心10分钟,取上清液,加盐酸2ml,水浴中加热1小时,放冷,用三氯甲烷振摇提取2次,每次30ml,合并三氯甲烷液,浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取麦冬对照药材1g,加水50ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-水(11:89)为流动相,检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算,应不低于2000。
对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品,研细,取约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,密塞,称定重量,放置过夜,超声处理(功率250W,频率50kHz) 40分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液 10~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1g含白芍以芍药苷(C
23H
28O
11)计,不得少于0.8mg。
【功能与主治】养阴润肺,化痰止咳。用于肺肾阴虚,燥咳少痰,痰中带血,咽干喉痛。
【用法与用量】口服。一次8丸,一日3次。
【规格】每8丸相当饮片3g
【贮藏】密封。
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