大豆磷脂Dadou LinzhiSoya Lecithin 大豆磷脂系从大豆中提取精制而得的磷脂混和物。以无水物计算，含磷量应不得少于2.7%;含氮量应为1.5% ~ 2.0%;含磷脂酰胆碱应不得少于45.0%，含磷脂酰乙醇胺应不得过30.0%，含磷脂 酰胆碱和磷脂酰乙醇胺总量不得少于70.0%。 【性状】 本品为黄色至棕色的半固体、块状物。 本品在乙醚和乙醇中易溶，在丙酮中不溶。 酸值 本品的酸值应不大于30 （附录0713 ）。 碘值 本品的碘值应不小于75 （附录0713）。 过氧化值 本品的过氧化值应不大于3.0 （附录0713）。 【鉴别】（1）取本品约10mg，加乙醇溶液2ml，加5%氯化镉乙醇溶液1 ~ 2滴，即产生白色沉淀。 （2）取本品0.4g，加乙醇溶液2ml，加硝酸铋钾溶液（取硝酸铋8g，加硝酸20ml使溶解；另取碘化钾27.2g，加水50ml使溶解；合并上述两种溶液，加水稀释成摇匀）1~2滴，即产生砖 红色沉淀。 【检查】 溶液的颜色 取本品适量，加乙醇制成每1ml中含6mg的溶液。照紫外-可见分光光度法（附录0901 ），在350nm的波长处测定吸光度，不得过0.8。 丙酮中不溶物 取本品l.0g，精密称定，加丙酮约15ml，搅拌使其溶解后，用G4垂熔玻璃坩埚 滤过，残渣用丙酮洗涤，洗至丙酮几乎无色。残渣在l05℃干燥至恒重，不溶物不得少于90.0%。 己烷中不溶物 取本品l0.0g，精密称定，加正己烷100ml，振摇使样品溶解，用事先在l05℃干燥1小时并称重的G4垂熔玻璃坩埚滤过，锥形瓶用25ml正己烷洗涤两次，洗液过滤后，G4垂熔玻璃坩埚于105℃；干燥1小时并称重，不溶物不得过0.3%。 水分 取本品，照水分测定法（附录0832第一法）测定，含水分不得过1.5%。 重金属 取本品l.0g，依法检查（附录0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 砷盐 取本品l.0g置于l00ml标准磨口锥形瓶中，加入5ml硫酸，加热至样品炭化，滴加浓过氧 化氢溶液，至反应停止后继续加热，滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色，冷却后加水10ml，蒸发至浓烟消失，依法检查（附录0822第二法），应符合规定（0.0002%）。 铅 取本品0.1g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐中，加硝酸5 ~10ml，混匀，浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外套，置适宜的微波炉内，进行消解。消解完全后，取消解罐置电热板上缓缓加热至棕红色蒸气挥尽并近干，用0.2%硝酸转移至l0ml量瓶中，并用0.2%硝酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。同法制备试剂空白溶液；另取铅单元素标准溶液适量，用0.2%硝酸稀释制成每1ml中含铅0-100ng的对照品溶液。取供试品和对照品溶液，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（附录0406第一法），在283.3nm的波长处测定，含铅不得过百万分之二。 残留溶剂 取本品0.2g，精密称定，置20ml顶空瓶中，加水2ml，密封，作为供试品溶液。精密称取乙醇、丙酮、乙醚、石油醚、正己烷适量，加水溶解并稀释制成每1ml中分别含上述溶剂约 200μg、200μg、200μg、50μg、27μg的溶液，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（附录0861 ）试验。毛细管柱（HP-PLOT/Q， 0.53mm x 300mmx4mm），火焰离子检测器（FID），进样口温度为 250℃，检测器温度为260℃;柱温采用程序升温，初温为160℃维持8分钟，以每分钟5℃的升温速率升温至190℃，维持6分钟；分流比20: 1。氮气流速:2ml/min。顶空温度80℃，顶空时间45分钟，进样体积为1ml。各色谱峰之间的分离度应符合要求。按外标法以峰面积计算，本品含乙醇、丙酮、乙醚均不得过0.2%，含石油醚不得过0.05%，含正己烷不得过0.02%，总残留溶剂不得过0.5%。 微生物限度 取本品，依法检查（附录1105与附录1106），每1g供试品中需氧菌总数不得过 l00cfu，霉菌和酵母菌总数不得过l00cfu，不得检出大肠埃希菌；每10g供试品中不得检出沙门氏菌。 【含量测定】 磷含量 对照品溶液的制备精密称取经l05℃干燥至恒重的磷酸二氢钾对照品 0.0439g，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置另一50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀（每1ml相当于0.04mg的磷）。 供试品溶液的制备 取本品约0.15g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硫酸20ml与硝酸50ml，缓缓加热至溶液呈淡黄色，小心滴加过氧化氢溶液，使溶液褪色，继续加热30分钟，冷却后，转移至 100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分别置50ml量瓶中，各依次加入钼酸铵硫酸试液4ml、亚硫酸钠试液2ml与新鲜配制的对苯二酚溶液（取对苯二酚0.5g，加水适量使溶解，加 硫酸1滴，用水稀释成l00ml） 2ml，加水稀释至刻度，摇勻，暗处放置40分钟，照紫外-可见分光光 度法（附录0401 ），在620nm的波长处分别测定吸光度，计算含磷量。 氮含量 取本品约0.1g，精密称定，照氮测定法（附录0704第二法）测定，计算。 磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺含量 照高效液相色谱法（附录0512 ）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用硅胶为填充剂（AlltimaSillica， 250mmx4.6mmx5μm），柱温为40℃;以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（85 : 15 : 0.45 : 0.05，F/n为流动相A，以正己烷-异丙醇- 流动相A （20 : 48 : 32，V/V为流动相B;流速为每分钟1ml;按下表进行梯度洗脱；检测器为蒸 发光散射检测器（参考条件:漂移管温度为72^;载气流量为每分钟2.0ml）。 取磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇、溶血磷脂酰乙醇胺、磷脂酰胆碱、溶血磷脂酰胆碱对照品各适量，用三氯甲烷-甲醇（2 : 1）溶解制成每1ml分别含上述对照品为50μg、100μg、100μg、200μg、 200μg的混合溶液，取上述溶液20μl注人液相色谱仪，各成分按上述顺序依次洗脱，各成分分离度应符合规定，理论板数按磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺峰、磷脂酰肌醇计算应不低于1500。 测定法 分别称取磷脂酰乙醇胺和磷脂酰胆碱对照品适量，精密称定，用三氯甲烷-甲醇 （2 : 1）溶解，稀释制成每1ml含磷脂酰胆碱分别为50μg、100μg、150μg、200μg、300μg、400μg，含磷脂酰乙醇胺分别为5μg、10μg、15μg、20μg、30μg、40μg的溶液作为对照品溶液。精密量取上述对照品溶液各20μl，分别注人液相色谱仪中，记录色谱图，以对照品溶液浓度的对数值与相应的峰面积对数值计算回归方程。另精密称取本品约15mg，置50ml量瓶中，加三氯甲烷-甲醇 （2 : 1）溶解并稀释至刻度，摇匀，取供试溶液20；wl，注人液相色谱仪，记录色谱图。由回归方程计算磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺的含量。 【类别】 药用辅料，乳化剂和增溶剂等。 【贮藏】 遮光，密封，-18℃以下保存。