大黄末

大黄末
DahuangMo
PULVISRHBI
本品为大黄制成的散剂。
【制法】取大黄，粉碎，过筛，即得。
【性状】本品为黄棕色的粉木：气清香，味苦、微涩。
鉴别（1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶直径20～160μm、，有的至190μm。具缘纹孔、网纹、螺纹及环纹导管非木化，淀粉粒甚多，单粒类球形或多角形，直径3～45μm，脐点星状；复粒由2～8分粒组成。
（2）取本品少量，进行微量升华，可见菱状针晶或羽状结晶。
（3）取本品0.1g，加甲醇20ml，浸渍l小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴上加热30分钟，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解、作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录25页）试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色，
【检查】土大黄苷取本品0.2g，加甲醇2ml，温浸10分钟，放冷，取上清液10μl，点于滤纸上，以45％乙醇展开，取出，晾干，放置10分钟，置紫外光灯（365nm）下检视,不得显持久的亮紫色荧光。
干燥失重 取本品，在105℃干燥6小时，减失重量不得过15.0%（附录13页）。
总灰分不得过10.0％（附录45页）。
酸不溶性灰分不得过0.8％（附录45页）。
其他除水分外，应符合散剂项下有关的各项规定（附录4页）。
【含量测定】照高效液相色谱法（附录27页）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-1%磷酸溶液（85：15）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备精密称取大黄素、大黄酚对照品各5mg，分别置50ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀：分别精密量取大黄素溶液1ml、大黄素溶液2ml，分别置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得（大黄索每1ml中含4μg、大黄酚每1ml中含8μg）。
供试品溶液的制备取本品约0.1g【同时另取本品测定水分（附录44页甲苯法）】，精密称定，置50ml锥形瓶中，精密加甲醇25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml圆底烧瓶中，挥去甲醇，加2.5mol/L硫酸溶液10ml，超声处理5分钟，再加氯仿10ml，加热回流1小时，冷却，移置分液漏斗中，用少量氯仿洗涤容器，并入分液漏斗中，分取氯仿层，酸液用氯仿提取2次，每次约8ml，合并氯仿液，以无水硫酸钠脱水，氯仿液移至100ml锥形瓶中，挥去氯仿，残渣精密加甲醇10ml，称定重量，置水浴中微热溶解残渣，放冷后，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取上述两种对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含大黄素（C15H105）和大黄酚（C15H1004）的总量不得少于0.5％。
【功能】健胃消食，泻热通肠，凉血解毒，破积行瘀。
【主治】食欲不振，实热便秘，结症。疮黄疔毒，目赤肿痛，烧伤烫伤，跌打损伤。鱼肠炎，烂腮，腐皮。
【用法与用量】马、牛50～150g；驼100～200g；羊、猪10～20g；犬、猫3～10g；兔、禽1～3g。外用适量，调敷患处。
鱼每1kg体重5～10g，拌饵投喂；每1m3水体2.5～4g。泼洒鱼池。
【注意】孕畜慎用。
【贮藏】密闭，防潮。