罗红霉素

罗红霉素LuohongmeisuRoxithromycin

本品为9-[0-[（2-甲氧基乙氧基）甲基]肟]红霉素。按无水与无溶剂物计算，含罗红霉素（C₄₁H₇₆N₂O₁₅）不得少于94.0%。
【性状】本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭；略有引湿性。
本品在乙醇或丙酮中易溶，在甲醇中溶解，在乙腈中略溶，在水中几乎不溶。
比旋度 取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为-82°至-87°。
【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集786图）一致。如不一致时，取本品1g，置10ml具塞试管中，加80%丙酮溶液2ml，加热振摇使溶解，自然或冰浴降温结晶，如结晶为糊状或絮状，重新加热溶解后再结晶，抽滤，取残渣置60℃下减压干燥后测定。
【检查】碱度 取本品0.1g，加水150ml振摇制成每1ml中约含0.7mg的混悬液，依法测定（通则0631），pH值应为8.0~10.0。
有关物质 取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含2.0mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除N，N-二甲基甲酰胺峰（用流动相制成0.001%的N，N-二甲基甲酰胺溶液同法测定，按保留时间定位）外，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4倍（4.0%），供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰忽略不计。
残留溶剂 甲醇、丙酮、三乙胺与二氯甲烷取本品约0.2g，精密称定，置顶空瓶中，精密加二甲基亚砜5ml使溶解，密封，作为供试品溶液；精密称取甲醇、丙酮、三乙胺和二氯甲烷各适量，用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中约含甲醇0.12mg、丙酮0.20mg、三乙胺0.013mg和二氯甲烷0.024mg的混合溶液，精密量取5ml置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定，以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为40℃，维持5分钟，以每分钟30℃速率升至200℃，维持15分钟；检测器温度为250℃；进样口温度为230℃；顶空瓶平衡温度为105℃，平衡时间为30分钟。取对照品溶液顶空进样，记录色谱图，各成分峰间的分离度均应符合要求。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，三乙胺的残留量不得过0.032%，甲醇、丙酮、二氯甲烷的残留量均应符合规定。
N，N-二甲基甲酰胺 精密称取本品适量，加二甲基亚砜溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液，作为供试品溶液；精密称取N，N-二甲基甲酰胺适量，用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中约含N，N-二甲基甲酰胺45μg的溶液，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定，以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相似）为固定液的毛细管柱为色谱柱：起始温度为120℃，维持4分钟，以每分钟30℃的速率升至200℃，维持5分钟；检测器温度为250℃；进样口温度为230℃；精密量取供试品溶液与对照品溶液各1.0μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图， 按外标法以峰面积计算，N，N-二甲基甲酰胺的残留量应符合规定。
水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过3.0%。
炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.067mol/L磷酸二氢铵溶液（用三乙胺调节pH值至6.5）-乙腈（65：35）为流动相；检测波长为210nm，取罗红霉素对照品和红霉素标准品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含1mg的混合溶液，取20μl注入液相色谱仪，罗红霉素峰的保留时间约为14分钟，其与红霉素峰间的分离度应不小于15.0，罗红霉素峰与相对保留时间约为0.95处杂质峰间的分离度应不小于1.0，与相对保留时间约为1.2处杂质峰间的分离度应不小于2.0。
测定法 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.0mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图。另取罗红霉素对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
【类别】大环内酯类抗生素。
【贮藏】密封，在干燥处保存。
【制剂】（1）罗红霉素干混悬剂 （2）罗红霉素片 （3）罗红霉素胶囊（4）罗红霉素颗粒