氢溴酸西酞普兰

氢溴酸西酞普兰{1C₂₀H₂₁FN₂O?HBr
405.30
本品为（±）-1-[3-（二甲氨基）丙基]-1-（4-氟苯基）-1，3-二氢-5-异苯并呋喃甲腈氢溴酸盐。按干燥品计算，含C₂₀H₂₁FN₂O?HBr不得少于99.0%。
【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。
本品在热水中极易溶解，在三氯甲烷或甲醇中易溶，在无水乙醇或水中略溶，在无水乙醚中几乎不溶。
熔点 本品的熔点（通则0612）为185～188℃。
【鉴别】 （1）取本品适量，加水溶解，滴加高锰酸钾试液，放置片刻，紫红色褪去，溶液转为淡黄色。
（2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。
（3）本品的水溶液显溴化物的鉴别反应（通则0301）。
【检查】 旋光度 取本品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含25mg的溶液，依法测定（通则0621），旋光度应为-0.20°至+0.20°。
酸度 取本品0.2g，加水10ml，振摇使溶解，依法测定（通则0631），pH值应为4.5～6.5。
氟 取本品约10mg，精密称定，照氟检查法（通则0805）测定，含氟量应为4.2%～5.2%。
有关物质 取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1.25mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含2.5μg的溶液，作为对照溶液；另取氢溴酸西酞普兰对照品约5mg，加高碘酸钾0.1g与冰醋酸2ml，置水浴中加热回流30分钟，取出，放冷，加水5ml，加热煮沸使溶液颜色消褪，放冷，加20%氢氧化钾溶液3ml，摇匀，取上清液约5ml，加流动相稀释至25ml，摇匀，作为系统适用性溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1%醋酸盐缓冲液（取醋酸钠1g，加水800ml使溶解，加三乙胺6ml，摇匀，用冰醋酸调节pH值至4.6，加水至1000ml）-乙腈（80：20）为流动相；检测波长为239nm；柱温为45℃。取系统适用性溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，西酞普兰峰与降解产物峰（相对保留时间约为0.9）的分离度应大于1.8。精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.1%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%）。
残留溶剂 取本品约0.3g，精密称定，置10ml顶空瓶中，精密加入二甲基亚砜3ml，振摇使溶解，密封，作为供试品溶液；另精密称取甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯与苯各适量，加二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中分别含甲醇300μg、乙醇500μg、丙酮500μg、异丙醇500μg、二氯甲烷60μg、正己烷29μg、乙酸乙酯500μg、四氢呋喃72μg、甲苯89μg与苯0.2μg的混合溶液，精密量取3ml，置10ml顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定，以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（DB-624或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；起始温度为45℃，维持10分钟，以每分钟20℃的速率升温至120℃，维持3分钟，再以每分钟40℃的速率升温至200℃，维持5分钟；顶空瓶平衡温度为85℃，平衡时间为25分钟。取对照品溶液顶空进样，各色谱峰之间的分离度均应符合要求。再取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯与苯的残留量均应符合规定。
干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。
炽灼残渣 取本品1.0g，置铂坩埚中，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】 取本品约0.25g，精密称定，加冰醋酸10ml与醋酐50ml振摇使溶解。照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于40.53mg的C₂₀H₂₁FN₂O?HBr。
【类别】 抗抑郁药。
【贮藏】 密封保存。
【制剂】 氢溴酸西酞普兰片