培植牛黄

　　　　　　　　　　　　　　培植牛黄
拼音名：Peizhiniuhuang
英文名：CULTURALCALCULUSBOVIS
书页号：X7-36　　　　　　　　　标准编号：WS2-C2-0001-94（Z）
批准文号：（90）卫药准字Z-16号
　本品为牛科动物牛BostaurusdomesticusGmelin的活体胆囊中培植的干燥胆结石。
手术或宰杀时，带核取出，除去胆汁及粘液，干燥，去核。
【性状】　本品为不规则片块或粉末，棕黄色或黄褐色。质较疏松，间有少量灰白
色疏松状物和乌黑硬块。气微腥，味微苦而后甘，有清凉感，嚼之易碎，不粘牙。
【鉴别】　（1）取本品少量，加清水调和，涂于指甲上，能将指甲染成黄色,习称“
挂甲”。
　　（2）取本品少量，加氯仿1ml，摇匀,再加硫酸与浓过氧化氢溶液（30％）各2滴,振摇,
即显绿色。
　　（3）取本品粉末0.1g，加甲醇5ml，超声处理10分钟，静置，取上清液作为供试品溶
液。另取胆酸、去氧胆酸、鹅去氧胆酸对照品，加甲醇制成每1ml中含1mg的混合溶液，
作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典1990年版一部附录57页）试验，吸取上述供试
品溶液5μl，对照品溶液3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷－正丁醇－冰醋
酸（8:5:5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在110℃烘约5分钟,
置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色
的荧光斑点。
　　（4）取牛胆粉对照药材，加甲醇制成每1ml中含4mg的溶液,作为对照药材溶液。照薄
层色谱法（中国药典1990年版一部附录57页）试验,吸取鉴别（3）项下的供试品溶液5μl与
上述对照药材溶液3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以冰醋酸－甲苯－水（33:25:1）
为展开剂,展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在110℃烘约5分钟,置紫外光灯
（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑
点（自下而上：牛磺胆酸→牛磺去氧胆酸→甘氨胆酸→甘氨去氧胆酸）。
　　【检查】　水分　照水分测定法（中国药典1990年版一部附录30页烘干法）测定，不
得过9.0％。
　　游离胆红素　取本品细粉10mg，加氯仿使成5ml，微温，振摇。滤过，弃去初滤液,
取续滤液适量，照分光光度法（中国药典1990年版一部附录51页）,在453nm的波长处测定
吸收度,不得过0.70。
【含量测定】
　　（1）胆酸
对照品溶液的制备取在105℃干燥至恒重的胆酸对照品12.5mg，精密称定,置25ml
量瓶中，加60％醋酸溶液溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含胆酸0.5mg）。
　　标准曲线的制备　精密量取对照品溶液0.2、0.4、0.6、0.8与1.0ml,分别置具塞试
管中,各管精密加入60％醋酸溶液使成1ml,再分别精密加入新制的糠醛溶液（1→100）1ml
在冰浴中放置5分钟，加硫酸溶液（取硫酸50ml，加水65ml混合）13.0ml混匀,在70℃水浴
中加热10分钟，迅速移至冰浴中放2分钟，以相应的试剂为空白，照分光光度法（中国药
典1990年版一部附录51页）在605nm的波长处测定吸收度，以吸收度为纵座标，浓度为横
座标，绘制标准曲线。
　　测定法　取本品约0.15g，精密称定，加60％醋酸溶液适量，充分搅拌,移入50ml量
瓶中，残渣再用60％醋酸溶液搅拌，全部移入量瓶中，并用60％醋酸溶液稀释至刻度，
摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液各1ml,分别置甲、乙两个试管中。于甲管中
加新制的糠醛溶液1ml，乙管中加水1ml作空白，照标准曲线的制备项下的方法自“在冰
浴中放置5分钟”起，依法测定吸收度。从标准曲线上读出供试品溶液中胆酸的含量,即
得。
　　本品按干燥品计算，含胆酸应为7.0～13.0％。
　　（2）胆红素
对照品溶液的制备取胆红素对照品约14mg,精密称定，置100ml棕色量瓶中，加氯
仿溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置50ml棕色量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,
即得（每1ml含胆红素0.014mg）。
　　标准曲线的制备　精密量取对照品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，置具塞试管
中，分别加乙醇稀释至9ml，各精密加重氮化溶液1ml,摇匀,于15～20℃暗处放置1小时,
以相应的试剂作空白,照分光光度法（中国药典1990年版一部附录51页），在533nm的波长
处测定吸收度，以吸收度为纵座标，浓度为横座标，绘制标准曲线。
　　测定法　取本品细粉适量（约相当于胆红素7mg），精密称定，置锥形瓶中,加氯仿和
乙醇（7:3）的混合溶液60ml，盐酸1滴，摇匀，置水浴上加热回流约30分钟，放冷，移至
100ml棕色量瓶中。容器用少量混合溶液洗涤,并入量瓶中,用上述混合溶液稀释至刻度,
摇匀。精密量取上清液10ml，置50ml棕色量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀。精密量取
3ml，置具塞试管中，照标准曲线的制备项下的方法自“加乙醇稀释至9ml”起，依法测
定吸收度，从标准曲线上读出供试品溶液中胆红素的含量，即得。
　　本品按干燥品计算，含胆红素不得少于35.0％。
　　【注】　重氮化溶液配制法
　　甲液　取对氨基苯磺酸0.1g，加盐酸1.5ml，溶解后，加水至100ml。
　　乙液　取亚硝酸钠0.5g，加水至100ml，冰箱中保存。
　　临用前取甲液10ml，乙液0.3ml，混匀后使用。
　　【性味与归经】　甘，凉。归心、肝经。
　　【功能与主治】　清心，豁痰，开窍，凉肝，息风，解毒。用于热病神昏，中风痰
迷，惊痫抽搐，癫痫发狂，咽喉肿痛，口舌生疮，痈肿疔疮。
　　【用法与用量】　0.15～0.35g，多入丸散用；外用适量，研末敷患处。
　　【贮藏】　置阴凉干燥处，遮光，密闭保存，防潮、防压。
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中华人民共和国卫生部　　　发布
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　中国药品生物制品检定所　　提屈
卫生部药典委员会　　　　　审定
　　　　　　　　　　　　　　　　本标准自1995年2月23日起实施。