枸橼酸他莫昔芬

枸橼酸他莫昔芬Juyuansuan TamoxifenTamoxifen Citrate

C₂₆H₂₉NO·C₆H₈O₇ 563.65
本品为（Z）-N，N-二甲基-2-[4-（1，2-二苯基-1-丁烯基）苯氧基]乙胺枸橼酸盐。按干燥品计算，含C₂₆H₂₉NO·C₆H₈O₇不得少于99.0%。
【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。
本品在甲醇中溶解，在乙醇或丙酮中微溶，在三氯甲烷中极微溶解，在水中几乎不溶；在冰醋酸中易溶。
熔点 本品的熔点（通则0612）为142～148℃，熔融时同时分解。
【鉴别】 （1）取本品适量，加醋酐-吡啶（1：5）5ml，摇匀， 置水浴上加热，溶液颜色由黄色变为红色。
（2）取本品，加无水乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在 238nm与278nm的波长处有最大吸收。
（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集265图）一致；如不一致时，取本品用丙酮重结晶后测定。
【检查】 有关物质 避光操作，临用新制。取本品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相定量稀释制成每1ml中含7.5μg的溶液，作为对照溶液；另取他莫昔芬E-异构体（杂质Ⅰ）对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含7.5μg的溶液，作为对照品溶液。 照高效液相色谱法（通则0512）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钠0.9g与N，N-二甲基辛胺4.8g，加水溶解并稀释成1000ml，用磷酸调节pH值至3.0）-乙腈（60：40）为流动相，检测波长为 240nm。取对照溶液与对照品溶液等量混合溶液10μl，注入液相色谱仪，理论板数按他莫昔芬E-异构体峰计算不低于2000，他莫昔芬E-异构体峰与主成分峰（他莫昔芬Z-异构体）的分离度应大于3.0。再精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如与对照品溶液色谱图中他莫昔芬E-异构体峰保留时间 一致的峰，按外标法以峰面积计算，不得过0. 5%；如有其 他杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积 （0.5%），其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%）。
干燥失重 取本品，在105℃干燥4小时，减失重量不得过0.5%（通则0831）。
【含量测定】 取本品约0.35g，精密称定，加冰醋酸50ml，微温使溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于56.36mg 的C₂₆H₂₉NO·C₆H₈O₇。
【类别】 抗肿瘤药。
【贮藏】 遮光，密封，在干燥处保存。
【制剂】 枸橼酸他莫昔芬片
附：
杂质Ⅰ（他莫昔芬E-异构体）

C₂₆H₂₉NO 371.51