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?棕榈山梨坦(司盘40)
Zonglv Shanlitan(Sipan40)
SorbitanPalmitate(Span40)

[26266-57-9]
本品为山梨坦与单棕榈酸形成酯的混合物,系山梨醇脱水,在碱性催化剂下,与单棕榈酸酯化而制得;或由山梨醇与单棕榈酸在180~280℃下直接酯化而制得。
【性状】本品为淡黄色蜡状固体;有轻微的异臭。
本品在无水乙醇或水中不溶。
酸值 本品的酸值(通则0713)不大于8。
皂化值 本品的皂化值(通则0713)为140~150(皂化时间1小时)。
羟值 本品的羟值(通则0713)为275~305。
碘值 本品的碘值(通则0713)不大于10。
过氧化值 本品的过氧化值(通则0713)不大于5。
【鉴别】取本品约2g,置250ml烧瓶中,加乙醇100ml和氢氧化钾3.5g,混匀。加热回流2小时,加水约100ml,趁热转移至250ml烧杯中,置水浴上蒸发并不断加入水,继续蒸发,直至无乙醇气味,最后加热水100ml,趁热缓缓滴加硫酸溶液(1→2)至石蕊试纸显中性,记录所消耗的体积,继续滴加硫酸溶液(1→2)(约为上述消耗体积的10%),静置使下层液体澄清。转移上述溶液至500ml分液漏斗中,用正己烷提取3次,每次100ml,弃去正己烷层,取水层溶液,用10%氢氧化钾溶液调节pH值至7.0,水浴蒸发至干,残渣(如有必要,将残渣研碎)加无水乙醇150ml,用玻棒搅拌,置水浴中煮沸3分钟,将上述溶液置铺有硅藻土的漏斗中,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml溶解,作为供试品溶液;另分别取异山梨醇33mg、1,4-去水山梨醇25mg与山梨醇25mg,加甲醇1ml溶解,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以丙酮-冰醋酸(50:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷硫酸溶液(1→2)至恰好湿润,立即于200℃加热至斑点清晰,冷却,立即检视,供试品溶液所显斑点的位置与颜色应与对照品溶液斑点相同。
【检查】脂肪酸组成 取本品0.1g,置25ml锥形瓶中,加入0.5mol/L的氢氧化钠甲醇溶液2ml,振摇至溶解,加热回流30分钟,沿冷凝管加14%的三氟化硼甲醇溶液2ml,加热回流30分钟,沿冷凝管加正庚烷4ml,加热回流5分钟,放冷,加饱和氯化钠溶液10ml,振摇15秒,加饱和氯化钠溶液至瓶颈部,混匀,静置分层,取上层液2ml,用水洗涤3次,每次2ml,取上层液经无水硫酸钠干燥,作为供试品溶液;分别精密称取下列各脂肪酸甲酯对照品适量,用正庚烷溶解并稀释制成每1ml中含棕榈酸甲酯9.0mg、硬脂酸甲酯1.0mg的混合对照品溶液(1)。取1.0ml,置10ml量瓶中,加正庚烷稀释至刻度,摇匀,作为混合对照品溶液(2)。照气相色谱法(通则0521)试验,以聚乙二醇为固定液的毛细管柱为色谱柱,初始温度170℃,以每分钟2℃的速率升温至230℃,维持10分钟,进样口温度250℃,检测器温度250℃,取混合对照品溶液(1)、(2)各1μl,分别注入气相色谱仪,记录色谱图,混合对照品溶液(1)中棕榈酸甲酯峰和硬脂酸甲酯峰的分离度不小于1.8,理论板数按棕榈酸甲酯峰计算不得低于30000;混合对照品溶液(2)中最小脂肪酸甲酯峰的信噪比应大于5。取供试品溶液1μl,注入气相色谱仪,按峰面积归一化法计算,棕榈酸不少于92.0%,硬脂酸不大于6.0%。
水分 取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过1.5%。
炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.5%。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
【类别】药用辅料,乳化剂和消泡剂等。
【贮藏】密闭保存。
关键字:棕榈 山梨
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