重酒石酸去甲肾上腺素

重酒石酸去甲肾上腺素Zhongjiushisuan Qujia ShenshangxiansuNorepinephrine Bitartrate

C₈H₁₁NO₃?C₄H₆O₆?H₂O
337.28
本品为（R）-4-（2-氨基-羟基乙基）-1，2-苯二酚重酒石酸盐一水合物。按无水物计算，含C₈H₁₁NO₃?C₄H₆O₆?H₂O不得少于99.0%。
【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭；遇光和空气易变质。
本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。
熔点 本品的熔点（通则0612）为100～106℃，熔融时同时分解，并显浑浊。
比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为-10.0°至-12.0°。
【鉴别】 （1）取本品约10mg，加水1ml溶解后，加三氯化铁试液1滴，振摇，即显翠绿色；再缓缓加碳酸氢钠试液，即显蓝色，最后变成红色。
（2）取本品约1mg，加酒石酸氢钾的饱和溶液10ml溶解，加碘试液1ml，放置5分钟后，加硫代硫酸钠试液2ml，溶液为无色或仅显微红色或淡紫色（与肾上腺素或异丙肾上腺素的区别）。
（3）取本品约50mg，加水1ml溶解后，加10%氯化钾溶液1ml，在10分钟内应析出结晶性沉淀。
【检查】 溶液的澄清度与颜色 取比旋度项下的溶液检查，应澄清无色。
酮体 取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中约含2.0mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在310nm的波长处测定，吸光度不得过0.05。
有关物质 取本品，加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相A定量稀释制成每1ml中约含15μg的溶液，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05%庚烷磺酸钠溶液（用磷酸调节pH值至2.2）为流动相A；乙腈-0.05%庚烷磺酸钠溶液（1：1）（用磷酸调节pH值至2.4）为流动相B；照下表进行梯度洗脱；检测波长为280nm；流速为每分钟1.5ml。取本品10mg，加0.1mol/L盐酸溶液5ml使溶解，取1ml，加浓过氧化氢溶液0.1ml，摇匀，在紫外光灯（254nm）下照射90分钟，加流动相A9ml，摇匀，作为系统适用性溶液，取20μl注入液相色谱仪，主成分峰的保留时间约为11分钟，主成分峰后应出现一个未知降解产物峰与去甲肾上腺酮峰，去甲肾上腺酮峰的相对保留时间约为1.3，主成分峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有与去甲肾上腺酮峰保留时间一致的色谱峰，其峰面积乘以0.3后不得大于对照溶液主峰面积的1/3（0.1%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1/3（0.1%）；杂质总量不得过0.3%。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积1/6倍的色谱峰忽略不计。
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时间（分钟）
流动相 A（%）
流动相 B（%）
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0
98
2
1
98
2
20
70
30
25
50
50
25
19
82
35
98
2
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水分 取本品50mg，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，水分应为5.0%～6.0%。
炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。
【含量测定】 取本品0.2g，精密称定，加冰醋酸10ml，振摇（必要时微温）溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于31.93mg的C₈H₁₁NO₃?C₄H₆O₆?H₂O。
【类别】 肾上腺素受体激动药。
【贮藏】 遮光，充惰性气体，严封保存。
【制剂】 重酒石酸去甲肾上腺素注射液