Benbabituo
Phenobarbital
本品为5-乙基-5-苯基-2,4,6(1H,3H,5H)-嘧啶三酮。按干燥品计算,含C12H12N2O3不得少于98.5%。
【性状】本品为白色有光泽的结晶性粉末;无臭;饱和水溶液显酸性反应。
本品在乙醇或乙醚中溶解,在三氯甲烷中略溶,在水中极微溶解;在氢氧化钠或碳酸钠溶液中溶解。
熔点本品的熔点(附录0612)为174.5-178℃。
【鉴别】(1)取本品约l0mg,加硫酸2滴与亚硝酸钠约5mg,混合,即显橙黄色,随即转橙红色。
(2)取本品约50mg,置试管中,加甲醛试液1ml,加热煮沸,冷却,沿管壁缓缓加硫酸0.5ml,使成两液层,置水浴中加热。接界面显玫瑰红色。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
(4)本品显丙二酰脲类的鉴别反应(附录0301)。
【检查】酸度取本品0.20g,加水10ml,煮沸搅拌1分钟,放冷,滤过,取滤液5ml,加甲基橙指示液1滴,不得显红色。
乙醇溶液的澄清度取本品l.0g,加乙醇5ml,加热回流3分钟,溶液应澄清。
有关物质 取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录0512)试验,用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(25:75)为流动相,检测波长为220nm;理论板数按苯巴比妥峰计算不低于2500,苯巴比妥峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。精密量取对照溶液与供试品溶液各5u1,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍,供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%)。
中性或碱性物质取本品l.0g,置分液漏斗中,加氢氧化钠试液10ml溶解后,加水5ml与乙醚25ml,振摇1分钟,分取醚层,用水振摇洗涤3次,每次5ml,取醚液经干燥滤纸滤过,滤液置105℃恒重的蒸发皿中,蒸干,在105℃干燥1小时,遗留残渣不得过3mg。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(附录0831)。
炽灼残渣不得过0.1%(附录0841)。
【含量测定】取本品约0.2g,精密称定,加甲醇40ml使溶解,再加新制的3%无水碳酸钠溶液15ml,照电位滴定法(附录0701),用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于23.22mg的C12H12N203。
【类别】巴比妥类药。
【贮藏】密封保存。
【制剂】苯巴比妥片