醋酸可的松
Cusuan Kedisong
Cortisone Acetate
本品为17α,21-二羟基孕甾-4-烯-3,11,20-三酮-21-醋酸酯。按干燥品计算,含C23H30O6
应为97.0% ~ 103.0%。
【性状】本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭。
本品在三氯甲烷中易溶,在丙酮或二氧六环中略溶,在乙醇或乙醚中微溶,在水中不溶。
比旋度 取本品,精密称定,加二氧六环溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(附录0621 ),比旋度为+210°至+217°。
吸收系数 取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含l0μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录0401 ),在238nm的波长处测定吸光度,吸收系数()为375 ~ 405。
【鉴别】(1)取本品约0.1mg,加甲醇1ml溶解后,加临用新制的硫酸苯肼试液8ml,在70℃水浴中加热15分钟,即显黄色。
(2)取本品约2mg,加硫酸2ml使溶解,放置5分钟,显黄色或微带橙色;用水10ml稀释后,颜色即消失,溶液应澄清。
(3 )在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(4 )本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
【检查】有关物质 取本品,加乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用乙腈稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,精密量取对照溶液与供试品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%)。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.01倍(0.01%)的峰忽略不计。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5% (附录0831 )。
【含量测定】照髙效液相色谱法(附录0512 )测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(36: 64)为流动相;检测波长为254mn。取醋酸可的松与醋酸氢化可的松,加乙腈溶解并稀释制成每1ml中各约含l0μg的溶液,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,理论板数按醋酸可的松峰计算不低于3500, 醋酸可的松峰与醋酸氢化可的松峰的分离度应大于4.0。
测定法 取本品,精密称定,用乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,作为供试品溶液,精密量取20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取醋酸可的松对照品,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
【类别】糖皮质激素类药。
【贮藏】遮光,密封保存。
【制剂】醋酸可的松注射液