杏苏止咳颗粒

杏苏止咳颗粒Xingsu Zhike Keli
【处方】苦杏仁63g
陈皮47g
紫苏叶63g
前胡63g
桔梗47g
甘草16g
【制法】以上六味，取苦杏仁捣碎，加温水浸泡24小时，水蒸气蒸馏，收集蒸馏液50ml至90%乙醇0.8ml中，再重蒸馏一次，收集重蒸馏液适量，测定重蒸馏液氢氰酸含量，加水稀释至每1ml含氢氰酸3.0mg的苦杏仁重蒸馏液，备用；紫苏叶、前胡、陈皮，提取挥发油；上述四种药渣与桔梗、甘草加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，加入蔗糖适量，制成颗粒，干燥，放冷，喷入上述苦杏仁重蒸馏液17ml及紫苏叶等挥发油，混匀，制成1000g，即得。
【性状】本品为浅黄棕色至黄棕色的颗粒；气芳香，味甜、微苦。
【鉴别】（1）取本品20g，置锥形瓶中，加水15ml，瓶中悬挂一条三硝基苯酚试纸，用边缘切有一条小缺口的软木塞塞紧，缓缓加热微沸，数分钟后，试纸显红色。
（2）取本品40g，置500ml圆底烧瓶中，加水250ml，连接挥发油测定器，自测定器上端加水至刻度，并溢流入烧瓶中为止，再加石油醚（60～90℃）1.5ml，连接回流冷凝管，加热至沸，并保持微沸2小时，放冷，分取石油醚层作为供试品溶液。另取紫苏叶对照药材0.7g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10～20μl、对照药材溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取本品20g，加甲醇60ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇层，用正丁醇饱和水洗涤2次， 每次10ml，弃去水洗液，正丁醇层蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草酸铵对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶GF₂₅₄薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（6：1：3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.5%醋酸（20：80）为流动相；检测波长为283nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取橙皮苷对照品约12.5mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取3ml，置25ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，即得（每1ml含橙皮苷15μg）。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，混匀，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHZ）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每袋含陈皮以橙皮苷（C₂₈H₃₄O₁₅）计，不得少于1.8mg。
【功能与主治】宣肺散寒，止咳祛痰。用于风寒感冒咳嗽，气逆。
【用法与用量】开水冲服。一次1袋，一日3次；小儿酌减。
【规格】每袋装12g
【贮藏】密封。
注：氢氰酸含量测定 取重蒸馏液适量，加水20ml，加碘化钾试液与氨试液各2ml，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）缓缓滴定，至溶液显出的黄白色浑浊不消失，即得。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.405mg的氢氰酸（HCN）。