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石香颗粒

Shixiang Keli

【处方】苍术360g  关黄柏240g  石膏240g  广藿香240g  木香240g  甘草120g

【制法】以上6味,苍术、广藿香加水提取,收集挥发油,挥发油与β-环糊精以1:10的比例包合,40°C干燥,水提液另器收集,备用;药渣与其余4味加水煎煮3次,每次2小时,合并煎液,滤过,与上述苍术、广藿香水提液合并,静置过夜,滤过,滤液减压浓缩至相对密度为1.21-1.27 (50°C),干燥,粉碎,与上述包合物混匀,加糊精适量,以适量80%乙醇湿润,制粒,低温干燥,制成1000克,即得。

【性状】本品为棕色至棕褐色颗粒;气微香,味苦。

【鉴别】(1)取本品5g,加水20ml使溶解,滤过,滤液显钙盐与硫酸盐的鉴别反应(附录22页)。

(2)取本品20g,加水100ml,超声处理30分钟,用正己烷提取两次,每次20ml,合并正己烷,低温挥至约1ml,作为供试品溶液。另取苍术对照药材0.5g,加正己烷10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(附录31页)试验,吸取上述两种溶液各10ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30-60°C)-乙酸乙酯(19:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(3)取本品0.5g,加甲醇-盐酸(100:1)溶液25ml,超声处理20分钟,滤过,滤液浓缩至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录31页)试验,吸取上述两种溶液各1ul,分别点于同一硅胶 G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10:7:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯 (365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(4)取本品10g,加水50ml,超声使溶解,加石油醚(30-60°C)振摇提取两次,每次25ml,合并石油醚,挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取百秋李醇对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录31页)试验,吸取供试品溶液 5ul、对照品溶液2ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60-90°C)-乙酸乙酯-甲酸(85:15:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(5)取本品20g,加水80ml使溶解,再加三氯甲烷振摇提取3次,每次25ml,合并三氯甲烷液,水浴蒸至约1ml,作为供试品溶液。另取木香对照药材1g,加三氯甲烷10ml,超声处理30分钟,取出,滤过,滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(附录31页)试验,吸取供试品溶液20ul、对照药材溶液10ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30-60°C)-乙酸乙酯(7:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,l05°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【检查】溶化性   取本品l0g,加热水200ml,搅拌5分钟,应全部溶化。

其他    应符合颗粒剂项下有关的各项规定(附录7页)。

【含量测定】照高效液相色谱法(附录34页)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.03mol/L磷酸二氢钾溶 液(28:72)为流动相;检测波长为345nm。理论板数以盐酸小檗碱峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇-盐酸(100:1)溶液制成每 1ml含28ug的溶液,即得。

供试品溶液的制备取本品0.5g,精密称定,置50ml锥形瓶中,精密加入甲醇-盐酸(100:1) 溶液25ml,称定重量,超声处理20分钟,取出,放凉,称定重量,用甲醇-盐酸(100:1)溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液,即得。

测定法    分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各204,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品含关黄柏以盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl)计,每1g不得少于1.0mg。

【功能】清热泻火,化湿健脾。

【主治】高温引起的精神萎顿、食欲不振、生产性能下降。

【用法与用量】混饮:每lkg体重猪、鸡0.15g,连用7日,预防量减半。

【规格】每l00g相当于原生药144g

【贮藏】密封,防潮。

【有效期】2年。   、

【生产企业】

附加说明:

1.本产品由北京农学院、北京昊隆农神生物科技有限公司申请注册。

2.本产品于2009年12月11日由农业部第1306号公告批准为三类新兽药并发布质量标准。证书号:(2009)新兽药证字37号。


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