Sihuang Zhili Keli
【处方】 黄连200g 【功能】黄柏200g 大黄100g 黄芩200g
板蓝根200g 甘草100g
【制法】 以上6味加水煎煮两次,第一次2小时,第二次1小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度为1.32-1.35的稠膏,加蔗糖和糊精适量,制成颗粒,干燥,制成1000g,即得。
【性状】 本品为黄色至棕黄色的颗粒。
【鉴别】 (1) 取本品10g,加硅藻土2.5g研匀,加甲醇50ml,置水浴上回流1小时,放冷,滤过,滤液浓缩至5ml,作为供试品溶液。另取黄连对照药材2g,加甲醇20ml,同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨溶液(6∶3∶1.5∶1.5∶0.5)为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,预饱和30分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(2) 取本品2g,加甲醇50ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,置水浴上加热30分钟,立即冷却,用乙醚分2次提取,每次20ml,合并乙醚液,水浴蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以石油醚(30-60℃) -甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙黄色荧光斑点;置氨蒸气中熏后,日光下检视,斑点变为红色。(3) 取本品1g,加甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液另取黄芩苷对照品,加中醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液照薄层色谱法(附录0502 )试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(附录0106)。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录0512 )测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-磷酸 ( 43:57:0.2 )为流动相;检测波长278nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备取黄 芩苷对照品适精密称定,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取 本品适量,研细3取细粉0.5g,精密称定,置10Oml量瓶中,加甲醇适量,超声处理(功率250W,频率40kHz) 30分钟,放冷,加甲醇至刻度,摇勻,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分別枯:密吸取对照品溶液与供试溶液各10μl,注人液相色谱仪,测定,即得。
本品每1g含黄芩以黄芩苷(C2lHl8011)计,不得少于4.8mg。
【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(附录0106)。
【功能】 清热泻火,止痢。
【主治】 湿热泻痢,鸡大肠杆菌病。
【用法与用量】 混饮 每1L水 鸡0.5-1.0g
【贮藏】 密闭,防潮。