【处方】黄连316g黄芩316g黄芪916g茯苓468g茵陈468g蛇床子468g黄精468g连 翘468g五倍子396g梔子316g莪术200g三棱200g
【制法】以上12味,煎煮提取3次,同时收集挥发油,煎液合并,滤过,滤液浓缩至相对密度为 1.10-1.15 (80°C)的清膏,等分成两份,一份喷雾干燥成浸膏粉,作为制粒的母核,其余作为黏合剂,制粒,喷入挥发油,混匀,制成1 000g,即得。
【性状】本品为棕色至棕褐色颗粒;气香,味甘、苦。
【鉴别】(1)取本品5g,加2%氢氧化钾甲醇溶液50ml,置水浴上回流1小时,放冷,离心,取上清液蒸干,残渣加水30ml使溶解,用水饱和的正丁醇提取2次,每次25ml,合并正丁醇提取液,用0.05mol/L硫酸溶液50ml洗涤,弃去酸液,再用正丁醇饱和的水洗涤3次(50ml、50ml、25ml),弃去水液,继用3倍量3%氨溶液洗涤,弃去氨溶液,分取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录31页)试验,吸取上述供试品溶液5μl,对照品溶液2μ1,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水(15 : 40 : 20 : 10) 10°C以下放置分层的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品2g,加乙醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取蛇床子对照药材0.3g,加乙醇5ml,超声处理5分钟,放置,取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(附录31页)试验,吸取上述两种溶液各5μ1,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以苯-乙酸乙酯(30:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。(3)取本品1g,加盐酸-甲醇(1 : 100)10ml,超声处理30分钟,离心,取上清液,作为供试品溶液。另取没食子酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附 录31页)试验,吸取上述两种溶液各1-2μ1,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(6:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁溶液和2% 铁氰化钾溶液(1:1)的混合液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的深蓝色斑点。(4)取本品1g,加甲醇5ml,超声处理30分钟,离心,取上清液作为供试品溶液。另取梔子苷对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录31页)试验,吸取上述两种溶液各5μ1,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇(3:1) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸乙醇(5-10)溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。取鉴别(3)项下的供试液,作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.1g,加盐酸-甲醇(1:100)10ml,超声处理15分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成 每1ml含0.25mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录31页)试验,吸取上述供试品溶液 5μ1,对照药材溶液及对照品溶液各1μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨溶液(6:3:1.5:1.5:0.5)为展开剂,置氨蒸气饱和的层析缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光斑点。取本品1g,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用正丁醇20ml提取,分取正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录31页)试验,吸取上述两种溶液各24,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-酮-甲酸-水(5 : 3 : 1 : 1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(附录7页)。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录34页)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-1.36%磷酸二氢钾-68%十二烷基硫酸钠(100 : 50 : 50)为流动相,检测波长346nm,理论塔板数按盐酸小檗碱峰计算,应不低于5000。对照品溶液的制备精密称取盐酸小檗碱对照品适量,用甲醇溶解并制成每1ml含盐酸小檗碱 30μg的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品粉末约0.2g,精密称定,置25ml量瓶中,加入甲醇-盐酸(100:1) 约20ml,超声处理20分钟,放冷,加甲醇-盐酸(100:1)至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品每1g含黄连以盐酸小檗碱(C20H17N04·HC1)计,不得少于2.5mg。
【功能】清热解毒,益气固本,燥湿利胆。
【主治】热毒壅盛所致的发热,神昏,咳喘,腹泻等症。
【用法与用量】混饮:一次量,每lkg体重,鸡0.5g,连用3-5日。
【规格】每l00g相当于原生药500g
【贮藏】密封。
【有效期】2年。
【生产企业】
附加说明:本产品由成都恩威药业有限公司申请注册。
本产品于2007年6月22日经农业部公告第872号批准为三类新兽药并发布质量标准。证书号:(2007)新兽药证字30号。