【处方】黄岑600g 板蓝根600g 甘草400g 山豆根400g 麻黄66g 桔梗66g
【制法】以上6味,板蓝根用乙醇回流提取3次,滤过,合并滤液,回收乙醇.收集浓缩液,备用;麻黄置提取罐内加8倍量水,低温(<70°C)真空动态提取6小时,滤过,浓缩,浓缩液加0.1mol/LNaOH调pH值至11-12,水蒸汽蒸馏,收集馏出液,加稀盐酸调pH值至4-5,备用;黄芩、山豆根、甘草、桔梗等4味与板蓝根经醇提后的药渣一起置提取罐内,加水低温(<70°C)真空动态提取4小时,滤过,浓缩,备用。合并以上各液,加蔗糖、糊精适量制成颗粒,干燥,制成1000g,即得。
【性状】本品为棕褐色颗粒。
【鉴别】(1)取本品5g,加浓氨试液5滴和乙醚30ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣 加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录31页)试验,吸取上述两种溶液各5ul,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(20:5:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以0.5%茚三酮乙醇溶液,在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品15g,加7%硫酸乙醇溶液-水(1:3)混合溶液40ml,加热回流3小时,放冷,滤过,滤液用三氯甲烷振摇萃取3次,每次40ml,合并三氯甲烷液,加水100ml洗涤,三氯甲烷液用适量无水硫酸钠脱水,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g,加7%硫酸乙醇溶液-水(1:3)混合溶液20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录31页)试验,吸取上述两种溶液各5-10ul,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以 三氯甲烷-乙醚(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在l05°C加热至斑点 显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。
(3)取本品5g,加浓氨试液4ml和三氯甲烷50ml,超声处理20分钟,滤过,重复操作1次,合并 滤液,蒸干,加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取氧化苦参碱及苦参碱对照品,分别加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录31页)试验,吸取上述三种溶液各6-10ul,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(4:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取本品15g,加饱和硫酸钠溶液60ml,乙醚振摇萃取2次,每次30ml,合并乙醚液,用1%氢氧化钠溶液洗涤2次,每次20ml,再用水洗涤3次,每次20ml,取乙醚液,蒸干,残渣加三氯甲烷 0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取板蓝根对照药材1g,加入三氯甲烷20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液浓缩至1ml,作为对照药材溶液。再取靛玉红对照品,加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录31页)试验,吸取上述三种溶液各10ul,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以苯-三氯甲烷-丙酮-冰乙酸(5:4:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品和对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】应符合颗粒剂项下可溶性颗粒有关的各项规定(附录7页)。
【含量测定】黄芩照高效液相色谱法(附录34页)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰乙酸(50:50:1) 为流动相;检测波长为274nm;柱温为25°C。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备精密称取黄芩苷对照品l0mg,置100ml量瓶中,加50%甲醇适量,置水浴中振荡使溶解,放置至室温,用50%甲醇稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml含黄芩苷0.1mg)。
供试品溶液的制备取本品约0.5g,精密称定,置100ml量瓶中,加50%甲醇适量,超声处理 (功率250W,频率33 kHz) 30分钟,放冷,用50%甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1g含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于25mg。
甘草 照高效液相色谱法(附录34页)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.2mol/L乙酸铵 (65:34,冰乙酸调节pH值至4.50)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低于 20000
对照品溶液的制备 取甘草酸单铵盐对照品l0mg,精密称定,置50ml量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml含甘草酸单铵盐对照品0.2mg,折合甘草酸为0.195 9mg)。
供试品溶液的制备取本品约2g,精密称定,置50ml量瓶中,加流动相适量,超声处理(功率 250 W,频率33 kHz) 30分钟,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1g含甘草以甘草酸(C42H62O16)计,不得少于4.0mg。
【功能】清热解毒,止咳平喘。
【主治】用于鸡传染性支气管炎的预防与辅助性治疗。
【用法与用量】混饮:每1 L饮水1g,连用2-3日。
【规格】每l000g相当于原生药2 132g
【贮藏】密封。
【有效期】2年。
【生产企业】
附加说明:
1.本产品由洛阳惠中药业有限公司申请注册。
2. 本产品于2009年6月9日由农业部公告第1220号公告批准为三类新兽药。证书号:(2009)新兽药证字22号。