消旋卡多曲颗粒

消旋卡多曲颗粒Xiaoxuan Kaduoqu KeliRacecadotril Granules
本品含消旋卡多曲（C₂₁H₂₃NO₄S）应为标示量的90.0%～110.0%。
【性状】 本品为白色或淡黄色混悬颗粒。
【鉴别】 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检查】 有关物质 取含量测定项下的细粉适量（约相当于消旋卡多曲50mg），置50ml量瓶中，加乙腈超声使消旋卡多曲溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照消旋卡多曲有关物质项下的方法测定，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍（0.2%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。
含量均匀度 取本品1袋，置100ml（10mg规格）或250ml（30mg规格）量瓶中，加混合溶剂[流动相A-流动相B（1：1）]超声使消旋卡多曲溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液照含量测定项下的方法，依法测定含量，应符合规定（通则0941）。
溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法），以0.5%十二烷基硫酸钠溶液500ml（10mg、30mg规格）或1000ml（100mg规格）为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟，取溶液5ml，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取消旋卡多曲对照品适量，精密称定，加乙醇5ml使溶解，用0.5%十二烷基硫酸钠溶液定量稀释制成每1ml中约含20μg（10mg规格）、60μg（30mg规格）或100μg（100mg规格）的溶液作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.02mol/L醋酸铵溶液（用醋酸调节pH值至5.0）（65：35）为流动相；检测波长为210nm，理论板数按消旋卡多曲峰计算不低于2000。精密量取对照品溶液与供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算溶出量。限度为标示量的70%，应符合规定。
干燥失重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过2.0%（通则0831）。
其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）。
【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mmX 250mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾1.0g，加水800ml溶解，用磷酸调节pH值至2.5，用水稀释至1000ml）为流动相A，以乙腈为流动相B，按下表进行梯度洗脱；流速为每分钟1.0ml；柱温为30℃；检测波长为210nm。消旋卡多曲峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%）
0
60
40
5
60
40
25
20
80
35
20
80
40
60
40
50
60
40
测定法 取本品10袋，精密称定，计算平均装量，取内容物研细，精密称取适量（约相当于消旋卡多曲10mg），加混合溶剂[流动相A-流动相B（1：1）]超声使消旋卡多曲溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取消旋卡多曲对照品适量，精密称定，加混合溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
【类别】 同消旋卡多曲。
【规格】 （1）10mg （2）30mg （3）100mg
【贮藏】 密封，在干燥处保存。