颈舒颗粒

颈舒颗粒Jingshu Keli
【处方】 三七 333g 当归 333g
川穹 333g 红花 333g
天麻 333g 肉桂 222g
人工牛黄 92.5g
【制法】以上七味，当归、川芎、肉桂加水浸泡1小时，蒸馏提取挥发油，挥发油用β-环糊精包合，备用；蒸馏后的水溶液另器保存；药渣备用。三七、天麻粉碎成最粗粉，加水浸泡1小时，煎煮1小时，滤过，滤液另器保存；药渣与当归等三味提油后的药渣及红花加水煎煮二次，第一次1小时，第二次0.5小时，煎液滤过，滤液与上述蒸馏后的水溶液、三七和天麻的水溶液合并，浓缩至相对密度为1.30（50～60℃），加入人工牛黄、挥发油包合物及适量糊精，制成颗粒，干燥，制成1000g，即得。
【性状】本品为黄棕色至棕褐色的颗粒；气微香、味苦。
【鉴别】（1）取本品4g，研细，加甲醇40ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，弃去乙醚液，再用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇提取液，用1%氢氧化钠溶液洗涤2次，每次50ml，再用正丁醇饱和的水50ml洗涤，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材1g，加甲醇20ml同法制成对照药材溶液。再取三七皂苷R₁对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（2）取本品1g，研细，置具塞试管中，加5%醋酸甲醇溶液2ml，浸渍约5小时并时时振摇，离心，取上清液作为供试品溶液。另取人工牛黄对照药材0.1g，加甲醇2ml，自“浸渍约5小时”起，同法制成对照药材溶液。再取胆酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-醋酸（20：25：3：2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取本品1g，研细，置具塞试管中，加乙醇浸渍约5小时并时时振摇，离心，取上清液作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品，加乙醇制成每1ml含1μl的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2，4-二硝基苯肼乙醇试液，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（4）取本品6g，研细，加甲醇50ml，加热回流40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次35ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加水5ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（柱内径为1.5cm，柱高为12cm），以水50ml洗脱，弃去水洗液，再用10%乙醇50ml洗脱，洗脱液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取天麻对照药材1g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl，对照药材溶液5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（8：1：3：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（5）取本品5g，研细，加沸水50ml，搅拌使溶解，放冷，用乙醚振摇提取2次，每次50ml，合并乙醚液，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材、川芎对照药材各1g，分别加乙醚20ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【裣查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）。
【含量测定】三七 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg₁峰计算应不低于3000。
-----------------------------------
---------
时间（min） 流动相A（%） 流动相B（%）
-----------------------------------
---------
0～12 20 80
12～59 20→32 80→68
60～64 85 15
65～70 20 80
-----------------------------------
---------
对照品溶液的制备 取人参皂苷Rg₁对照品及人参皂苷Rb₁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取约0.5g，精密称定，加乙醚20ml，摇匀，放置12小时，滤过，弃去滤液，滤纸及滤渣挥去乙醚，精密加入甲醇10ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每袋含三七以人参皂苷Rg₁（C₄₂H₇₂O₁₄）和人参皂苷Rb₁（C₅₄H₉₂O₂₃）的总量计，不得少于15.0mg。
人工牛黄 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.2%磷酸溶液（35：65）为流动相；检测波长为192nm。理论板数按胆酸峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取胆酸对照品适量，精密称定，加60%乙腈制成每1ml含0.3mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇10ml，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每袋含人工牛黄以胆酸（C₂₄H₄₀O₅）计，不得少于40.0mg。
【功能与主治】活血化瘀，温经通窍止痛。用于神经根型颈椎病瘀血阻络证，症见颈肩部僵硬、疼痛、患侧上肢窜痛。
【用法与用量】温开水冲服。一次1袋，一日3次。1个月为一疗程。
【注意】孕妇禁用。忌生冷、油腻食物。过敏体质者慎用。
【规格】每袋装6g
【贮藏】密封。