颈痛颗粒

颈痛颗粒Jingto ng Keli
【处方】 三七 250g 川芎 750g
延胡索 500g 羌活 1000g
白芍 750g 威灵仙 1000g
葛根 750g
【制法】以上七味，三七粉碎成细粉；羌活、威灵仙提取挥发油，挥发油用β-环糊精包结成包合物，于50℃减压干燥，粉碎，备用；蒸馏后的水溶液另器收集；药渣加水煎煮1小时，滤过，滤液备用；葛根、白芍加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，与上述滤液和蒸馏后的水溶液合并，浓缩至相对密度为1.10～1.15（50℃）的清膏，加乙醇使含醇量达60%，搅匀，冷藏，虑过，滤渣用60%乙醇洗涤一次，洗涤液滤过，与上述滤液合并，回收乙醇，浓缩至相对密度为1.25～1.30（50℃）的稠膏；川芎、延胡索用乙醇加热回流提取二次，第一次2小时，第二次1小时，合并提取液，静置，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至相对密度为1.25～1.30（50℃）的稠膏；与上述稠膏合并，加入三七细粉、β-环糊精包合物粉末和糊精适量，制成颗粒，干燥，制成1000g，即得。
【性状】本品为黄棕色的颗粒；气香，味辛、微苦。
【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：淀粉粒甚多，单粒圆形、半圆形或圆多角形，直径4～30μm；复粒由2～10余分粒组成；树脂道碎片含黄色分泌物（三七）。
（2）取本品3g，加乙醇10ml，超声处理30分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取川芎对照药材1g，加乙醚10ml，超声处理10分钟，滤过，取滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液6μl、对照药材溶液3μl；分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（3）取本品3g，加乙醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干：残渣加水10ml使溶解，用浓氨试液调节pH值至9～10，加乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液与对照药材溶液各6μl、对照品溶液3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-甲醇（7.5：4：0.4）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（4）取本品1g，加甲醇5ml，超声处理20分钟，静置，取上清液作为供试品溶液。另取紫花前胡苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一用3%醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（8：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（5）取芍药苷对照品，加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液6μl、上述对照品溶液3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（6）取本品1g，加乙醇50ml，加热回流2小时，滤过，滤液浓缩至约20ml，加盐酸3ml，加热回流1小时，加水10ml，放冷，加石油醚（60～90℃）25ml振摇提取，石油醚液回收溶剂至干，残渣用无水乙醇10ml使溶解，作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.45mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（20：3：0.2）为展开剂，薄层板预平衡30分钟，展开，展距15cm以上，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（7）取葛根对照药材0.8g，加乙醇10ml，超声处理30分钟，滤过，取滤液作为对照药材溶液。另取葛根素对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液6μl、上述对照药材溶液和对照品溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（7：2.5：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定迸行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷R₁峰计算应不低于3000。
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时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%）
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0～17 18 82
17～50 18→36 82→64
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对照品溶液的制备 取人参皂苷Rg₁对照品、人参皂苷Rb₁对照品和三七皂苷R₁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg₁0.5mg、人参皂苷Rb₁0.5mg、三七皂苷R₁0.1mg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品适量，研细，取约1.3g，精密称定，加乙醚40ml，加热回流30分钟，滤过，弃去乙醚液，药渣及滤纸挥尽乙醚，再精密加入甲醇40ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液20ml，回收溶剂至干，残渣加水10ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取5次，每次10ml，合并正丁醇提取液，用2%碳酸钠溶液洗涤2次，每次20ml，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20ml，取正丁醇液回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每袋含三七以人参皂苷Rg₁（C₄₂H₇₂O₁₄）、人参皂苷Rb₁（C₅₄H₉₂O₂₃）及三七皂苷R1（C₄₇H₈₀O₁₈）的总量计，不得少于50mg。
【功能与主治】活血化瘀、行气止痛。用于神经根型颈椎病属血瘀气滞、脉络闭阻证。症见颈、肩及上肢疼痛，发僵或窜麻、窜痛。
【用法与用量】开水冲服。一次1袋，一日3次，饭后服用。2周为一疗程。
【注意】（1）孕妇忌服。（2）消化道溃疡及肝肾功能减退者慎用。（3）长期服用应向医师咨询，定期监测肝肾功能。
（4）忌与茶同饮。（5）过敏体质患者在用药期间可能有皮疹、瘙痒出现，停药后会逐渐消失，—般不需要做特殊处理。
【规格】每袋装4g
【贮藏】密封。