复方利血平氨苯蝶啶片

复方利血平氨苯蝶啶片Fufang Lixueping Anbendieding PianCompound Reserpine and Triamterene Tablets
本品含硫酸双肼屈嗪（C₈H₁₀N₆?H₂SO₄）、氢氯噻嗪（C₇H₈ClN₃O₄S₂）、氨苯蝶啶（C₁₂H₁₁N₇）与利血平（C₃₃H₄₀N₂O₉）均应为标示量的90.0%～110.0%。
【处方】
利血平
0.1g
氢氯噻嗪
12.5g
硫酸双肼屈嗪
12.5g
氨苯蝶啶
12.5g
辅料
适量
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制成
1000片
【性状】 本品为薄膜衣片，除去包衣后显黄色。
【鉴别】 （1）取本品细粉适量（约相当于1片的量），加水 10ml，振摇3分钟，滤过，取滤液2ml，加碱性碘化汞钾试液，即产生棕黑色沉淀；另取滤液2ml，加三氯化铁试液，即显蓝色。
（2）取本品细粉适量（约相当于1片的量），加丙酮10ml，振摇3分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加氢氧化钠试液3ml，煮沸2分钟，放冷（必要时滤过），加盐酸使呈酸性，加1%亚硝酸钠溶液1ml摇匀，加2%氨基磺酸铵溶液1ml，摇匀，加0.5%变色酸溶液1ml与醋酸钠试液1ml，显红色。
（3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液各主峰的保留时间应分別与利血平、氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、氨苯蝶啶对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检查】 含置均匀度 利血平 避光操作。取本品1片，置25ml量瓶中，加50%乙腈溶液适量，超声使利血平溶解，放冷，用50%乙腈溶液稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液照利血平含量测定项下的方法测定含量，限度为±20%，应符合规定（通则0941）。
硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪与氨笨蝶啶 取本品1片，置50ml量瓶中，加15%乙腈溶液30ml，照硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪与氨苯蝶啶含量测定项下的方法，自“超声约30分钟使硫酸双肼屈嗪溶解”起，依法测定硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪与氨苯蝶啶含量，应符合规定（通则0941）。
溶出度 氢氯噻嗪与氨苯蝶啶 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法），以0.1mol/L盐酸溶液900ml为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经45分钟时，取溶液10ml，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取氢氯噻嗪对照品和氨苯蝶啶对照品各约12.5mg，精密称定，置100ml量瓶中，加乙腈2ml与溶出介质适量，超声使氢氯噻嗪和氨苯蝶啶溶解，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取上述两种溶液各20μl，照硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪与氨苯蝶啶含量测定项下的方法测定，计算每片中氢氯噻嗪和氨苯蝶啶的溶出量。限度均为标示量的70%，应符合规定。
其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
【含量测定】 利血平 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液（用磷酸调节pH值至2.7）-乙腈（50：50）为流动相，检测波长为268nm。理论板数按利血平峰计算不低于3000，利血平峰与其他色谱峰的分离度应符合要求。
测定法 避光操作。取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于利血平0.25mg），置50ml量瓶中，加乙腈5ml，超声使利血平溶解，用50%乙腈稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取利血平对照品10mg，精密称定，置200ml量瓶中，加乙腈5ml，超声使溶解，用50%乙腈稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用50%乙腈稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪与氨苯蝶啶 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂，流动相A为0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液（用磷酸调节pH值至2.7），流动相B为乙腈；流速为每分钟1.0ml，按下表进行线性梯度洗脱；检测波长为316nm。
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时间（分钟） 流动相A（%）
流动相B（%）
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0
82
18
20
82
18
30
67
33
35
67
33
40
82
18
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测定法 精密称取利血平含量测定项下的细粉适量（约相当于硫酸双肼屈嗪12.5mg），置50ml量瓶中，加15%乙腈30ml，超声约30分钟使硫酸双肼屈嗪溶解，再加乙腈15ml，超声约20分钟使氢氯噻嗪与氨苯蝶啶溶解，放冷，用乙腈稀释至刻度，摇匀，离心，精密量取上清液5ml，置10ml量瓶中，用混合溶液[0.02mol/L庚烷磺酸钠溶液（用磷酸调节pH值至2.7）-乙腈（85：15）]稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。另取硫酸双肼屈嗪对照品、氢氯噻嗪对照品和氨苯蝶啶对照品各12.5mg，精密称定，同法制成对照品溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
【类别】 抗高血压药。
【贮藏】 遮光，密封保存。