本品按无水物计算,含(C20H18NO4)2.SO4。不得少于98.0%。
【性状】本品为黄色结晶性粉末,无臭,味极苦。
本品在水中溶解,在乙醇中微溶,在三氯甲烷或乙醚中不溶。
【鉴别】(1)取本品约5mg,加稀盐酸2ml,搅拌,加含氯石灰少量,即显櫻红色。
取本品约2mg,加硫酸1ml溶解后,加5%没食子酸的乙醇溶液5滴,置水浴上加热,即显翠绿色。取本品约50mg,加水5ml使溶解,加氢氧化钠试液2滴,丙酮8滴,即生成黄色丙酮小檗碱沉淀,取上清液,加丙酮1滴,如仍发生浑浊,再加丙酮适量使小檗碱沉淀完全,滤过,滤液显硫酸盐的鉴别反应(附录24页)。【检查】酸度取本品0.10g,加水10ml使溶解,加酚酞指示液1滴,滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至显粉红色。消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不得过0.10ml。
其他生物碱取本品,加乙醇制成每1ml中含2.0mg的溶液,作为供试品溶液;另取药根碱与巴马汀对照品,分别加乙醇制成每1ml中各含0.1Omg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附页33页)试验,吸取供试品溶液及药根碱对照品溶液各3μ1,分别点于同一含有0.1%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-三氯甲烷-甲醇-二乙胺(8:2:2:1)为 展开剂,展开后立即检视,供试品溶液如显药根碱斑点,不得深于对照品溶液所显主斑点的颜色。另取供试品溶液15ul与巴马汀对照品溶液化1,分别点于同一含有0.1%羧甲基纤维素钠为 黏合剂的硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2)为展开剂,展开后,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视,供试品溶液如显巴马汀斑点,其颜色与对照品溶液的主斑点比较,不得更深(合成品不检查此项)。氯化物取本品0.50g,加水15ml溶解后,加稀硝酸10ml,滤过,滤液依法检查(附录72 页),如发生浑浊,与标准氯化钠溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.004%)。水分取本品,照水分测定法(附录79页第一法A)测定,含水分不得过15.0%。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(附录80页),遗留残渣不得过0.2%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录75页第二法),含重金属不得过百万分之二十。【含量测定】取本品约0.2g,精密称定,置烧杯中,加沸水150ml使溶解,放冷,移置250ml量瓶中,精密加重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)50ml,加水稀释至刻度,振摇5分钟,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液100ml,置250ml具塞锥形瓶中,加碘化钾3g,振摇使溶解,加盐酸溶液(1—2)10ml,密塞,摇匀,在暗处放置10分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1md/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失,溶液显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L )相当于12.91mg 的(C20H18NO4)2.SO4。
【作用与用途】抗菌药。主用于肠道细菌性感染。
【贮藏】密闭保存。
【制剂】硫酸小檗碱注射液