硫酸安普霉素Liusuan AnpumeisuApramycin Sulfate
本品为4-O-[ （2R，3R，4aS，6R，7S，8R，8aR）-3-氨基-6- （4-氨基-4-脱氧基-a-D-吡喃葡萄糖苷）-8-羟基-7-甲氨基-全氢化吡喃葡萄糖[3,2-b]吡喃基-2-]-2-脱氧链霉胺硫酸盐。按干燥品计算，每1mg的效价不得少于550安普霉素单位。价不得少于550安普霉素单位。
【性状】本品为微黄色或黄褐色粉末；有引湿性。
本品在水中易溶，在甲醇、丙酮、三氯甲烷或乙醚中几乎不溶。
【鉴别】（1）取本品与安普霉素标准品，分别加水制成每1ml中约含1mg安普霉素的溶液。照薄层色谱法（附录0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲醇-三氯甲烷-浓氨溶液（6: 2:4）为展开剂，展开，晾干，在105℃加热5分钟，放冷，置碘蒸气中显色。供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与标准品溶液的主斑点相同。
（2）在有关物质测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与标准品溶液主峰的保留时间一致。
（3）本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应（附录0301 ）。
以上（1）、（2）两项可选作一项。
【检查】有关物质 取本品适量，精密称定，加水溶解并稀释成每1ml中约含5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用水定量稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液，摇匀，作为对照溶液；另取安普霉素标准品，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中约含3.5mg的溶液，作为鉴别试验用标准品溶液。照高效液相色谱法（附录0512）测定，用磺酸基键合硅胶（Venusil SCX-F）为填充剂；以枸橼酸钠溶液（取枸橼酸钠2.0g，加苯酚溶液<span
>①0.08ml和硫二甘醇0.5ml,加水溶解并稀释成100ml，用盐酸调节pH值至4.2）为流动相A,以枸橼酸钠溶液（取枸橼酸钠4.0g，氯化钠4.0g 和苯酚溶液<span
>①0.08ml，加水溶解并稀释成100ml,用盐酸调节pH值至7.4）为流动相B;柱后衍生反应温度为120℃；以茚三酮溶液<span
>②为衍生化试剂；按下表进行线性梯度洗脱；检测波长为568mn。取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程，精密量取供试品溶液、对照溶液、标准品溶液各20μl,分别注人液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个最大杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2.8倍（14%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.8倍（4% ），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的6倍 （30%）,供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.04倍的色谱峰可忽略不计。
| 时间（分钟） | 流动相A（%） | 流动相B（%） |
| 0 | 75 | 25 |
| 3 | 75 | 25 |
| 9 | 0 | 100 |
| 30 | 0 | 100 |
| 31 | 75 | 25 |
| 41 | 75 | 25 |
注：流动相为高浓度的盐系统，试验结束后及时用水冲洗仪器，最好较长时间地冲洗。
干燥失重 取本品，在60℃减压干燥4小时，减失重量不得过10.0% （附录0831 ）。
炽灼残渣 不得过1.0% （附录0841 ）。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检査（附录0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】精密称取本品适量，加灭菌水溶解并定量稀释制成每1ml中约含1000单位的溶液，照抗生素微生物检定法（附录1201）测定。1000安普霉素单位相当于1mg的C21H41N5O11
【类别】氨基糖苷类抗生素。
【贮藏】密闭，在干燥处保存。
【制剂】（1）硫酸安普霉素可溶性粉（2）硫酸安普霉素预混剂
①苯酸溶液：称苯酚8g，加2ml的蒸馏水使溶解，即得。
②茚三酮溶液：取乙二醇甲醚1000ml，通人氮气流2~3分钟后，再持续通人氮气流下，加茚三酮10g和还原茚三酮1g,使溶解；再加醋酸盐缓冲液（取54.44g醋酸钠，加水50ml使溶解，加冰乙酸10ml，混匀，用冰乙酸调pH至5.5,用水稀释成100ml） 200ml,再加水650ml和20%聚氧乙烯（23）十二烷基醚（聚氧乙烯月桂醚）4ml，即得。
