盐酸头孢他美酯

盐酸头孢他美酯Yansuan ToubaotameizhiCefetamet Pivoxil Hydrochloride

C20H25N507S2·HCl 548.04
本品为（6R，7R）-3-甲基-7-[（Z）-2-（2-氨基-4-噻唑基-2-（甲氧亚氨基）乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4，2，0]辛-2-烯-2-甲酸新戊酰氧甲酯盐酸盐。按无水物计算，含头孢他美（C14H15N505S2）不得少于69.0%。
【性状】本品为白色至淡黄色结晶性粉末；无臭。
本品在甲醇中极易溶解，在乙醇中易溶，在水或乙醚中几乎不溶。
比旋度 取本品，精密称定，加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+78°至+86°。
吸收系数 取本品，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含14μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在263nm的波长处测定吸光度，吸收系数（E1%1cm）为327～347。
【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。
（3）取本品50mg，加甲醇2ml溶解后，显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。
【检查】酸度 取本品，加水制成每1ml中约含10mg的混悬液，依法测定（通则0631），pH值应为2.0～4.0。
有关物质 取本品适量，加乙腈溶液（9→20）溶解并定量 稀释制成每1ml中约含1.4mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用乙腈溶液（9→20）定量稀释制成每1ml中约含21μg的溶液，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件， 精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（3.0%）。
残留溶剂 异丙醇、乙酸乙酯与丙酮取本品约0.2g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入二甲基亚砜5ml使溶解，密封，作为供试品溶液；精密称取异丙醇、乙酸乙酯和丙酮适量，加二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中各约含0.2mg的混合溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定，以聚乙二醇（PEG-20M）（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱，起始温度为50℃，维持5分钟，以每分钟30℃的速率升至200℃，维持3分钟；检测器温度为250℃；进样口温度为230℃。顶空瓶平衡温度为60℃，平衡时间为20分钟。取对照品溶液顶空进样，记录色谱图，各峰间的分离度均应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。异丙醇、乙酸乙酯和丙酮的残留量均应符合规定。
N，N-二甲基甲酰胺 精密称取本品适量，加二甲基亚砜溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液，作为为供试品溶液；精密称取N，N-二甲基甲酰胺适量，用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中约含45μg的溶液，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定，以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为100℃，维持6分钟，以每分钟30℃的速率升至200℃，维持5分钟；检测器温度为250℃；进样口温度为230℃。精密量取供试品溶液与对照品溶液各1.0μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。N，N-二甲基甲酰胺的残留量应符合规定。
水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过1.0%。

炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.2%。

重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-水-磷酸盐缓冲液（取无水磷酸氢 二钠5.8g与磷酸二氢钾3.5g，加水溶解并稀释成1000ml） （360：95：500：45）为流动相；检测波长为263nm。取头孢他美酸对照品和头孢他美酯对照品各适量，加乙腈溶液（9→20）溶解并稀释制成每1ml中约含头孢他美酸0.05mg和头孢他美酯1.4mg的混合溶液，取10μl注入液相色谱仪，头孢他美酯峰的保留时间约为12分钟，头孢他美酯峰与头 孢他美酸峰间的分离度应大于28.0，头孢他美酯峰与其相对保留时间约为0.9和1.1处杂质峰间的分离度均应大 于2.0。

测定法 取本品适量，精密称定，加乙腈溶液（9 →20）溶 解并定量稀释制成每1ml中约含0.28mg的溶液作为供试品溶液，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取头孢他美酯对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中 头孢他（（C14H15N505S2） 的含量。
【类别】β-内酰胺类抗生素，头孢菌素类。
【贮藏】遮光、密封，在阴凉干燥处保存。
【制剂】（1）盐酸头孢他美酯干混悬剂 （2）盐酸头孢他美酯片 （3）盐酸头孢他美酯胶囊