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盐酸头孢噻呋

Yansuan to ubaosaifu

Ceftiofur Hydrochloride

 

本品为[6R-[6α,7β(Z)]]-7-[[(2-氨基-4-噻唑基)(甲氧亚氨基)乙酰基]氨基]-3-[[(2-呋喃羰基)硫代]甲基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸盐酸盐。按无水物计算,含 C19H17N5O7S3 不得少于 85.0%。

【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末。

本品在甲醇和氢氧化钠试液中易溶,在水中微溶,在乙醇中略溶。

【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(附录25页)。

(3)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(附录19页)。

【检查】酸度    取本品0.1g,加水20ml溶解后,充分振摇,滤过,取续滤液依法测定(附录51 页),pH值应为2.0-4.0。

有关物质照高效液相色谱法(附录32页)测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅键合硅胶为填充剂;以水-乙腈-三氟乙酸(950:50:1) 为流动相A,以水-乙腈-三氟乙酸(200:800:1)为流动相B;检测波长为254nm。

测定法取本品适量,精密称定,加乙腈-水(1:1)溶液制成每1ml含0.3mg的溶液作为供试品溶液;精密量取供试品溶液20ul注入液相色谱仪,用流动相A和流动相B梯度洗脱,记录色谱图。另取20ul空白溶液注入液相色谱仪,同法测定。

梯度洗脱步骤:

时间(分钟)

0-5

5-35

35 -50

50 -55

55 -60

60 -75

流动相A (%)

100

100 -60

60-0

0

0 -100

100

流动相B (%)

0

0-40

40 -100

100

100

0

计算:

杂质%=[(Al-Abl)×100/RRFl]/(ACEF+SUM)

Al=供试品溶液中杂质峰的峰面积;

AB1=空白溶液的峰面积;

RRF1=各杂质单峰的相对响应因子;

ACEF=头孢噻呋的峰面积;

SUM=四种杂质峰的峰面积与其各自的相对响应因子的商的总和。

杂质

相对保留时间

相对响应因子

杂质限量

4-酮基头孢噻呋

0.92

1.00

不得过0.5%

MW=537的未知物

0.84

1.00

不得过0.4%

S-3-顺式肟

0.95

0.89

不得过0.3%

S-3-反式肟

1.08

0.90

不得过3.0%

4种杂质总量不得过3.5%。

水分    取本品,照水分测定法(附录58页,第一法A)测定,含水分不得过2.5%。

粒度    取本品适量,照粒度和粒度分布测定法(附录86页,第二法)检查,通过四号筛的颗粒不 得低于95%。

炽灼残渣    取本品l.0g,依法检查(附录71页),遗留残渣不得过0.2%。

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查,含重金属不得过百万分之二十(附录61页)。

【含量测定】照高效液相色谱法(附录32页)测定。

色谱条件与系统适用性试验    用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸盐缓冲液(取乙酸铵3.95g,加10%四丁基氢氧化铵溶液54ml,加水至700ml,用冰醋酸调节pH值至6.6-6.8)-甲醇-四氢呋喃(700:200:110)为流动相;检测波长254nm。理论板数按头孢噻呋峰计,应不低于1500,头孢噻呋峰与内标物峰之间的分离度应符合要求。

内标溶液的制备取对羟苯甲酸乙酯适量,加0.05mol/L醋酸铵溶液制成每1ml中含5ug的溶液,摇匀,即得。

测定法取本品约50mg,精密称定,置50ml量瓶中,加入二甲基甲酰胺-正丁醇(1:1) 5ml使溶解,以乙腈-水(1:1)溶液稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,再精密加入内标溶液20ml,摇匀,量取20ul注入液相色谱仪,记录色谱图;另取盐酸头孢噻呋对照品,同法测定。按内标法以峰面积计算,即得。

【作用与用途】抗生素类药。用于治疗猪细菌性呼吸道疾病。

【贮藏】遮光,密封,在凉处保存。

【有效期】2年。

【制剂】盐酸头孢噻呋注射液。

【生产企业】

附加说明:

1.本产品由齐鲁动物保健品有限公司申请注册。

2.本产品于2009年1月4日由农业部第1140号公告批准为三类新兽药并发布质量标准。证书号:(2009)新兽药证字1号。

关键字:盐酸 头孢
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