本品为[6R-[6α,7β(Z)]]-7-[[(2-氨基-4-噻唑基)(甲氧亚氨基)乙酰基]氨基]-3-[[(2-呋喃羰基)硫代]甲基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸盐酸盐。按无水物计算,含 C19H17N5O7S3 不得少于 85.0%。
【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末。
本品在甲醇和氢氧化钠试液中易溶,在水中微溶,在乙醇中略溶。
【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(附录25页)。(3)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(附录19页)。【检查】酸度 取本品0.1g,加水20ml溶解后,充分振摇,滤过,取续滤液依法测定(附录51 页),pH值应为2.0-4.0。
有关物质照高效液相色谱法(附录32页)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅键合硅胶为填充剂;以水-乙腈-三氟乙酸(950:50:1) 为流动相A,以水-乙腈-三氟乙酸(200:800:1)为流动相B;检测波长为254nm。测定法取本品适量,精密称定,加乙腈-水(1:1)溶液制成每1ml含0.3mg的溶液作为供试品溶液;精密量取供试品溶液20ul注入液相色谱仪,用流动相A和流动相B梯度洗脱,记录色谱图。另取20ul空白溶液注入液相色谱仪,同法测定。梯度洗脱步骤:时间(分钟) | 0-5 | 5-35 | 35 -50 | 50 -55 | 55 -60 | 60 -75 |
流动相A (%) | 100 | 100 -60 | 60-0 | 0 | 0 -100 | 100 |
流动相B (%) | 0 | 0-40 | 40 -100 | 100 | 100 | 0 |
杂质 | 相对保留时间 | 相对响应因子 | 杂质限量 |
4-酮基头孢噻呋 | 0.92 | 1.00 | 不得过0.5% |
MW=537的未知物 | 0.84 | 1.00 | 不得过0.4% |
S-3-顺式肟 | 0.95 | 0.89 | 不得过0.3% |
S-3-反式肟 | 1.08 | 0.90 | 不得过3.0% |
重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查,含重金属不得过百万分之二十(附录61页)。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录32页)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸盐缓冲液(取乙酸铵3.95g,加10%四丁基氢氧化铵溶液54ml,加水至700ml,用冰醋酸调节pH值至6.6-6.8)-甲醇-四氢呋喃(700:200:110)为流动相;检测波长254nm。理论板数按头孢噻呋峰计,应不低于1500,头孢噻呋峰与内标物峰之间的分离度应符合要求。内标溶液的制备取对羟苯甲酸乙酯适量,加0.05mol/L醋酸铵溶液制成每1ml中含5ug的溶液,摇匀,即得。测定法取本品约50mg,精密称定,置50ml量瓶中,加入二甲基甲酰胺-正丁醇(1:1) 5ml使溶解,以乙腈-水(1:1)溶液稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,再精密加入内标溶液20ml,摇匀,量取20ul注入液相色谱仪,记录色谱图;另取盐酸头孢噻呋对照品,同法测定。按内标法以峰面积计算,即得。【作用与用途】抗生素类药。用于治疗猪细菌性呼吸道疾病。
【贮藏】遮光,密封,在凉处保存。
【有效期】2年。
【制剂】盐酸头孢噻呋注射液。
【生产企业】
附加说明:1.本产品由齐鲁动物保健品有限公司申请注册。2.本产品于2009年1月4日由农业部第1140号公告批准为三类新兽药并发布质量标准。证书号:(2009)新兽药证字1号。