盐酸小檗碱
Yansuan Xiaobojian
Berberine Hydrochloride
C20H18CINO4.2H20 407.85
本品为5,6-二氢-9,10-二甲氧苯并【g]-1,3-苯并二氧戊环[5,6-α】喹嗪盐酸盐二水合 物。按无水物计算,含CH.CINO.提取品不得少于97.0%,合成品不得少于98.0%.
【性状】本品为黄色结晶性粉末;无臭。
本品在热水中溶解,在水或乙醇中微溶,在三氯甲烷中极微溶解,在乙醚中不溶。
【鉴别】(1)取本品约0.1g,加水10ml,缓缓加热溶解后,加氢氧化钠试液4滴,放冷(必 要时滤过),加丙酮8滴,即发生浑浊。
(2)取本品约5mg,加稀盐酸2ml,搅拌,加漂白粉少量,即显樱红色。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
(4)取本品约0.1g,加水20ml,缓缓加热溶解后,加硝酸0.5ml,冷却,放置10分钟,滤 过,滤液显氯化物鉴别(1)的反应(附录0301).
【检查】有关物质 取本品适量,精密称定,加流动相使溶解并定量稀释制成每1ml含1mg 的溶液,作为供试品溶液;另取盐酸药根碱对照品和盐酸巴马汀对照品适量,精密称定,加流 动相使溶解并定量稀释制成每1ml含0.1mg的溶液,分别作为对照品溶液(1)和(2);精密 量取供试品溶液2ml和对照品溶液(1)和(2)各10ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻 度,摇匀,作为对照溶液;取对照品溶液(2)1ml,用供试品溶液稀释至10ml,摇匀,作为系 统适用性溶液。照高效液相色谱法(附录0512)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以 0.01mol/L磷酸二氢铵溶液(用磷酸调节pH值至2.8)-乙腈(75: 25)为流动相;检测波长为 345nm.取系统适用性溶液10μl,注入液相色谱仪,巴马汀峰与小檗碱峰间的分离度应符合要 求。精密量取对照溶液与供试品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保 留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中,如有与药根碱峰和巴马汀峰保留时间一致的色谱峰 按外标法以峰面积计算,均不得过1.0%;其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中小檗碱峰的 峰面积(2.0%).
氰化物 ---取本品0.50g,依法检查(附录0806第一法),应符合规定(合成品).
有机腈--- 取研细的本品约0.25g,精密称定,置25ml具塞锥形瓶中,加无水乙醚5ml,振摇 5分钟,用垂熔漏斗(G5)滤过,用无水乙醚洗涤3~4次(每次2ml),合并滤液与洗液,浓缩至 约0.5ml,作为供试品溶液;另取胡椒乙腈对照品适量,精密称定,加三氯甲烷溶解并稀释制成每 1ml中约含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录0502)试验,吸取对照品溶液 10μl与供试品溶液全量,分别点于同一硅胶G(厚度0.5mm)薄层板上,以苯-冰醋酸(25: 0.1) 为展开剂,展开,晾干,喷以5%钼酸铵硫酸溶液,在105℃加热10~20分钟,检视。供试品溶液 在与对照品溶液所显主斑点的相应位置上,不得显杂质斑点(合成品).
水分---- 取本品,照水分测定法(附录0832第一法A)测定,含水分不得过12.0%.
炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(附录0841),遗留残渣不得过0.2%(提取品)或0.1% (合成品).
重金属 ---- 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录0821第二法),含重金属不得过百万 分之二十(合成品).
【含量测定】 取本品约0.3g,精密称定,置烧杯中,加沸水150ml使溶解,放冷,移置 250ml量瓶中,精密加重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)50ml,加水稀释至刻度,振摇5分 钟,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液100ml,置250ml具塞锥形瓶中,加碘化钾2g,振摇 使溶解,加盐酸溶液(1 → 2)10ml,密塞,摇匀,在暗处放置10分钟,用硫代硫酸钠滴定液 (0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失,溶液显亮绿色, 并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)相当于12.39mg 的 CaHCINO.
【类别】抗菌药。
【贮藏】密封保存。
【制剂】盐酸小檗碱片