本品为[6R-[6α,7β(Z)]]-7-[[(2-氨基-4-噻唑基)(甲氧亚氨基)乙酰基]氨基]-3-[[(2-呋喃羰基)硫代]甲基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸盐酸盐。按无水物计算,含C19H17N507S3 . HC1不得少于 96.0%。
【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末。
本品在N,N-二甲基乙酰胺中易溶,在甲醇中微溶,在水中不溶。
比旋度取本品,精密称定,加氮(N),N-二甲基乙酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(附录47页),比旋度应为一114°至一124°。【鉴别】(1)取本品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含15μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录23页)测定,在288nm的波长处有最大吸收。
在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(附录25页)。
本品的甲醇溶液显氯化物的鉴别反应(附录19页)
【检查】酸度取本品,加水制成每1ml中含10mg的混悬液,依法测定(附录51页),pH值应 为 2.0-4.0。
溶液的澄清度取本品1.0g,加N,N-二甲基乙酰胺10ml溶解后,溶液应澄清。吸光度取本品,加N,N-二甲基乙酰胺制成每1ml中含10Omg的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录23页),在450nm的波长处测定,吸光度不得过0.50。有关物质取本品适量,精密称定,加乙腈-水(1 : 1)溶液制成每1ml含0.3mg的溶液作为供试品溶液。照高效液相色谱法(附录32页)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水-乙腈-三氟乙酸(950 : 50 : 1)为流动相A,以水-乙腈-三氟乙酸(200 : 800 : 1)为流动相B;检测波长为254nm,精密量取供试品溶液20μl注入液相色谱仪,用流动相A和流动相B梯度洗脱,记录色谱图。另取20μ1空白溶液注入液相色谱仪,同法测定。梯度洗脱步骤: | ||
时间(分钟) | 流动相A (%) | 流动相B (%) |
0 | 100 | 0 |
5 | 100 | 0 |
35 | 60 | 40 |
50 | 0 | 100 |
55 | 0 | 100 |
60 | 100 | 0 |
75 | 100 | 0 |
计算:杂质%= [(A1一AB1)×100/RRF1]/(ACEF+SUM) |
杂质 | 相对保留时间 | 相对响应因子 | 杂质限量 |
4-酮基头孢噻呋 | 0.92 | 1.00 | 不得过0.5% |
MW=537的未知物 | 0.84 | 1.00 | 不得过0.4% |
δ- 3 -顺式膀 | 0.95 | 0.89 | 不得过0.3% |
δ- 3 -反式肟 | 1.08 | 0.90 | 不得过2.0% |
【含量测定】照高效液相色谱法(附录32页)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;检测波长为254nm。头孢噻呋峰与内标物峰之间的分离度应符合要求。流动相配制取乙酸铵3.85g,加四丁基氢氧化铵溶液(10-100) 54ml,加水至700ml,用冰醋酸调节pH值至6.6-6.8,再加入甲醇200ml及四氢咲喃110ml,混匀,即得。内标溶液的制备取对羟苯甲酸乙酯适量,加乙酸铵溶液(0.05mol/L)制成每1ml中含50μg的溶液,振摇溶解,即得。测定法取本品约25mg,精密称定,置25ml量瓶中,加二甲基甲酰胺-正丁醇(1 : 1) 2.5ml,溶解,用乙腈-水(1 : 1)溶液稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,再精密加入内标溶液10ml,摇匀,精密量取20μ1注入液相色谱仪,记录色谱图;另取盐酸头孢噻呋对照品适量,同法测定。按内标法以 峰面积计算.即得。【作用与用途】抗生素类药。用于治疗猪细菌性呼吸道疾病。
【贮藏】遮光,密封保存。
【有效期】暂定2年。
【制剂】盐酸头孢噻呋注射液。
【生产企业】
附加说明:本产品由浙江海正药业股份有限公司申请注册。
本产品于2007年6月1日由农业部第865号公告批准为三类新兽药并发布质量标准。证书号:(2007)新兽药证字25号。