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盐酸头孢噻呋

Yansuan to ubaosaifu

Ceftiofur Hydroch10ride

C19H17N507S3 . HC1  560.02

本品为[6R-[6α,7β(Z)]]-7-[[(2-氨基-4-噻唑基)(甲氧亚氨基)乙酰基]氨基]-3-[[(2-呋喃羰基)硫代]甲基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸盐酸盐。按无水物计算,含C19H17N507S3 . HC1不得少于 96.0%。

【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末。

本品在N,N-二甲基乙酰胺中易溶,在甲醇中微溶,在水中不溶。

比旋度取本品,精密称定,加氮(N),N-二甲基乙酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(附录47页),比旋度应为一114°至一124°。

【鉴别】(1)取本品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含15μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录23页)测定,在288nm的波长处有最大吸收。

在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(附录25页)。

本品的甲醇溶液显氯化物的鉴别反应(附录19页)

【检查】酸度取本品,加水制成每1ml中含10mg的混悬液,依法测定(附录51页),pH值应 为 2.0-4.0。

溶液的澄清度取本品1.0g,加N,N-二甲基乙酰胺10ml溶解后,溶液应澄清。

吸光度取本品,加N,N-二甲基乙酰胺制成每1ml中含10Omg的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录23页),在450nm的波长处测定,吸光度不得过0.50。

有关物质取本品适量,精密称定,加乙腈-水(1 : 1)溶液制成每1ml含0.3mg的溶液作为供试品溶液。照高效液相色谱法(附录32页)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水-乙腈-三氟乙酸(950 : 50 : 1)为流动相A,以水-乙腈-三氟乙酸(200 : 800 : 1)为流动相B;检测波长为254nm,精密量取供试品溶液20μl注入液相色谱仪,用流动相A和流动相B梯度洗脱,记录色谱图。

另取20μ1空白溶液注入液相色谱仪,同法测定。梯度洗脱步骤:

时间(分钟)

流动相A (%)

流动相B (%)

0

100

0

5

100

0

35

60

40

50

0

100

55

0

100

60

100

0

75

100

0

计算:杂质%= [(A1一AB1)×100/RRF1]/(ACEF+SUM)


A1=供试品溶液中杂质峰的峰面积;

AB1=空白溶液中的峰面积;

RRF1 =各杂质单峰的相对响应因子;

ACEF=头孢噻呋的峰面积;

SUM=四种杂质峰的峰面积与其各自的相对响应因子的商的总和。 

杂质

相对保留时间

相对响应因子

杂质限量

4-酮基头孢噻呋

0.92

1.00

不得过0.5%

MW=537的未知物

0.84

1.00

不得过0.4%

δ- 3 -顺式膀

0.95

0.89

不得过0.3%

δ- 3 -反式肟

1.08

0.90

不得过2.0%

注:4种杂质总量不得过2.5%。

水分  取本品,照水分测定法(附录69页,第一法A)测定,含水分不得过5.0%。

炽灼残渣不得过0.5% (附录71页)。

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录66页,第二法),含重金属不得过百万分之二十。

【含量测定】照高效液相色谱法(附录32页)测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;检测波长为254nm。头孢噻呋峰与内标物峰之间的分离度应符合要求。

流动相配制取乙酸铵3.85g,加四丁基氢氧化铵溶液(10-100) 54ml,加水至700ml,用冰醋酸调节pH值至6.6-6.8,再加入甲醇200ml及四氢咲喃110ml,混匀,即得。

内标溶液的制备取对羟苯甲酸乙酯适量,加乙酸铵溶液(0.05mol/L)制成每1ml中含50μg的溶液,振摇溶解,即得。

测定法取本品约25mg,精密称定,置25ml量瓶中,加二甲基甲酰胺-正丁醇(1 : 1) 2.5ml,溶解,用乙腈-水(1 : 1)溶液稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,再精密加入内标溶液10ml,摇匀,精密量取20μ1注入液相色谱仪,记录色谱图;另取盐酸头孢噻呋对照品适量,同法测定。按内标法以 峰面积计算.即得。

【作用与用途】抗生素类药。用于治疗猪细菌性呼吸道疾病。

【贮藏】遮光,密封保存。

【有效期】暂定2年。

【制剂】盐酸头孢噻呋注射液。

【生产企业】

附加说明:

本产品由浙江海正药业股份有限公司申请注册。

本产品于2007年6月1日由农业部第865号公告批准为三类新兽药并发布质量标准。证书号:(2007)新兽药证字25号。


关键字:盐酸 头孢
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