盐酸米诺环素

盐酸米诺环素Yansuan MinuohuansuMinocycline Hydrochloride

本品为[4S-（4α，4aα，5aα，12aα）]-4，7-双（二甲氨基）-1，4，4a，5，5a，6，11，12a-八氢-3，10，12，12a-四羟基-1，11-二氧代-2-并四苯甲酰胺盐酸盐。按无水物计算，含米诺环素（C₂₃H₂₇N₃O₇）应为89.0%～95.0%。
【性状】 本品为黄色结晶性粉末；无臭；有引湿性。
本品在甲醇中溶解，在水中略溶，在乙醇中微溶，在乙醚中几乎不溶。
【鉴别】 （1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集825图）一致。
（3）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。
【检查】 结晶性 取本品，依法检查（通则0981），应符合规定。
酸度 取本品，加水制成每1ml中含10mg的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为3.5～4.5。
有关物质 避光操作，临用新制。取本品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含米诺环素0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用水定量稀释制成每1ml中约含米诺环素5μg的溶液，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.6倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，差向米诺环素峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.2倍（1.2%），其他单一杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.2倍（1.2%），其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0%）。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。
水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分应为4.3%～8.0%。
炽灼残渣 不得过0.5%（通则0841）。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之五十。
【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.2mol/L醋酸铵-二甲基甲酰胺-四氢呋喃（600：398：2，内含0.01mol/L乙二胺四醋酸二钠）为流动相；检测波长为280nm。取盐酸米诺环素对照品约10mg，置25ml量瓶中，加水5ml使溶解后，置沸水浴中加热60分钟，冷却，用水稀释至刻度，摇匀，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，米诺环素峰的拖尾因子应在0.9～1.35之间，米诺环素峰与差向米诺环素峰（相对保留时间约为0.8）间的分离度应大于2.5。
测定法 取本品适量（约相当于米诺环素50mg），精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，立即精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取米诺环素对照品适量，同法测定，按外标法以峰面积计算供试品中C₂₃H₂₇N₃O₇的含量。
【类别】 四环类抗生素。
【贮藏】 遮光、密封保存。
【制剂】 （1）盐酸米诺环素片 （2）盐酸米诺环素胶囊