盐酸安非他酮

盐酸安非他酮Yansuan Anfeitato ngBupropion Hydrochloride

本品为（±）-2-叔丁基氨基-3'-氯苯丙酮盐酸盐。按干燥品计算，含C₁₃H₁₈ClNO·HCl不得少于99.0%。.
【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末。
本品在水、甲醇或乙醇中易溶，在乙酸乙酯中几乎不溶。
【鉴别】 （1）取本品适量，加水制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在251mn和299nm的波长处有最大吸收，在227nm和278nm的波长处有最小吸收。
（2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。
（3）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。
【检查】 酸度 取本品0.5g，加水20ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为4.0～6.0。
溶液的澄清度与颜色 取本品0.5g，加水20ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与黄色1号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。
溴化物 取本品1.0g，加水10ml使溶解，加盐酸3滴与三氯甲烷1ml，边振摇边滴加2%氯胺T溶液（临用新制）3滴，三氯甲烷层如显色，与标准溴化钾溶液（精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1489g，加水适量溶解并制成100ml，摇匀）1.0ml，用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.1%）。
有关物质 取本品适量，加50%甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。取对照溶液1ml，置10ml量瓶中，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。取3-氯苯丙酮（杂质I）对照品与盐酸安非他酮各适量，加50%甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含杂质I 10μg与盐酸安非他酮1mg的溶液，作为系统适用性溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.025mol/L磷酸二氢钾溶液（用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至7.0）-甲醇-四氢呋喃（51：39：11）为流动相；检测波长为250mn。取统适用性溶液10μl注入液相色谱仪，杂质I与安非他酮峰之间的分离度应大于7。取灵敏度溶液10μl注入液相色谱仪，主成分色谱峰信噪比应大于10。精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%）。供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。
残留溶剂 取本品约0.5g，精密称定，置顶空瓶中，精密加50%N，N-二甲基甲酰胺溶液5ml使溶解，密封，作为供试品溶液；另取乙腈、二氯甲烷与三氯甲烷各适量，精密称定，用50%N，N-二甲基甲酰胺溶液稀释制成每1ml中分别约含乙腈41μg、二氯甲烷60μg与三氯甲烷6μg的混合溶液，精密量取5ml置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定，以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为40℃，维持5分钟，以每分钟20℃的速率升温至200℃，维持1分钟；进样口温度为200℃，检测器温度为260℃。顶空瓶平衡温度为80℃ ，平衡时间为30分钟。取对照品溶液顶空进样，各成分间的分离度均应符合要求。取供试品溶液与对照品溶液顶空进样，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，乙腈、二氯甲烷与三氯甲烷的残留量均应符合规定。
干燥失重 取本品1.0g，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。
炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】 取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸20ml与醋酐10ml溶解后，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于27.62mg的C₁₃H₁₈ClNO·HCl。
【类别】 抗抑郁药。
【贮藏】 遮光，密封保存。
【制剂】 （1）盐酸安非他酮片 （2）盐酸安非他酮缓释片
附：
杂质I

杂质II