盐酸地尔硫?片

盐酸地尔硫?片Yansuan Di’erliuzhuo PianDiltiazem Hydrochloride Tablets
本品含盐酸地尔硫?（C₂₂H₂₆N₂O₄S . HCl）应为标示量的 93.0%～107.0%。
【性状】本品为白色片。
【鉴别】（1）取本品的细粉适量（约相当于盐酸地尔硫?60mg），加盐酸溶液（9→100）10ml，振摇使盐酸地尔硫?溶解，滤过，滤液照盐酸地尔硫?项下的鉴别（1）项试验，显相同的反应。
（2）取鉴别（1）项下的滤液1ml，加水至500ml，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在236nm的波长处有最大吸收。
（3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检查】有关物质 取本品，加乙醇使盐酸地尔硫?溶解并稀释制成每1ml中约含盐酸地尔硫?1mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取适量，用乙醇定量稀释制成每1ml中含盐酸地尔硫?5μg的溶液，作为对照溶液。照盐酸地尔硫罩有关物质项下的方法测定。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%）。
含量均匀度（30mg规格）取本品1片，置100ml量瓶中，加乙醇约50ml，超声使盐酸地尔硫罩溶解，用乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液适量，用乙醇稀释制成每1ml中约含盐酸地尔硫草0.1mg的溶液，作为供试品溶液，照含量测定项下的方法测定含量，应符合规定（通则0941）。
溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法），以水900ml为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，在30分钟、180分钟时，分别取10ml溶液，滤过，并即时在操作容器中补充相同温度、相同体积的溶出介质，精密量取续滤液适量，用水定量稀释制成每1ml中约含盐酸地尔硫?8μg的溶液，作为供试品溶液；另取盐酸地尔硫?对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含8μg的溶液，作为对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在240nm的波长处分别测定吸光度，计算每片在不同时间的溶出量。本品每片在30分钟时溶出量不得过标示量的60%，在180分钟时溶出量不得低于标示量的80%，均应符合规定。
其他应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18柱，4.6mmX150mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以醋酸盐缓冲液（取d-樟脑磺酸1.16g，用0.1mol/L醋酸钠溶液溶解并稀释至1000ml，用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.2）-乙腈-甲醇（50：25：25）为流动相；检测波长为240nm。取盐酸地尔硫?对照品适量，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，取5ml，滴加0.1md/L氢氧化钠溶液2滴，充分振摇1分钟，滴加0.1mol/L盐酸溶液2滴，摇匀，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，地尔硫罩峰的保留时间约为9分钟；理论板数按地尔硫罩峰计算不低于1200；地尔硫罩峰与降解杂质去乙酰地尔硫?峰（相对保留时间约为0.65）的分离度应大于2.5。
测定法 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量 （约相当于盐酸地尔硫?10mg），置100ml量瓶中，加乙醇约50ml，超声约10分钟使盐酸地尔硫?溶解，用乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸地尔硫?对照品适量，精密称定，加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
【类别】同盐酸地尔硫?。
【规格】（1）30mg （2）45mg （3）60mg （4）90mg （5）120mg
【贮藏】遮光，密封保存。