盐酸地尔硫?缓释片

盐酸地尔硫?缓释片Yansuan Di′erliuzhuo HuanshipianDiltiazem Hydrochloride Sustained-release Tkblets
本品含盐酸地尔硫?（C₂₂H₂₆N₂O₄S·HCl）应为标示量的93.0%～107.0%。
【性状】本品为薄膜衣片，除去包衣后显白色或类白色。
【鉴别】（1）取本品的细粉适量（约相当于盐酸地尔硫?60mg），加盐酸溶液（9→100） 10ml，振摇使盐酸地尔硫?溶解，滤过，滤液照盐酸地尔硫?项下的鉴别（1）项试验，显相同的反应。
（2）取鉴别（1）项下的滤液1ml，加水至500ml，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在236nm的波长处有最大吸收。
（3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检查】有关物质 取本品细粉适量（约相当于盐酸地尔硫?100mg），置100ml量瓶中，加乙醇适量，超声约10分钟使盐酸地尔硫?稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。精密量取对照溶液1ml，置10ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。照含量测定项下的色谱条件，取灵敏度溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的信噪比应不小于10。再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%）；各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%）。供试品溶液色谱图中小于灵敏 度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计（0.05%）。
溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法），以水900ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，在4小时、8小时、12小时、16小时和24小时时分别取溶液10ml滤过，并即时补充相同体积、相同温度的溶出介质， 取续滤液适量，用水定量稀释制成每1ml中约含盐酸地尔?10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在 236nm的波长处分别测定吸光度；另取盐酸地尔硫?对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，同法测定，分别计算每片在不同时间的溶出量。本品每片在4小时、8小时、12小时、16小时和24小时时的溶出量应分别为标示量的10%～40%、35%～65%、55%～85%、70%～100%和80%以上，均应符合规定。
其他应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18柱，4.6mmX150mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以醋酸盐缓冲液（取d-樟脑磺酸1.16g，用0.1mol/L醋酸钠溶液溶解并稀释至1000ml，用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.2）-乙腈-甲醇（50：25：25）为流动相，检测波长为240nm。取盐酸地尔硫?对照品适量，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，取5ml，滴加0.1mol/L氢氧化钠溶液2滴，充分振摇1分钟，滴加0.1mol/L盐酸溶液2滴，摇匀，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，地尔硫?峰的保留时间约为9分钟，理论板数按地尔硫罩峰计算不低于1200，地尔硫罩峰与降解杂质去乙酰地尔硫?峰（相对保留时间约为0.65）的分离度应大于2.5。
测定法 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量 （约相当于盐酸地尔硫?IOmg），置100ml量瓶中，加乙醇约50ml，超声约10分钟，使盐酸地尔硫?溶解，用乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸地尔硫?对照品适量，精密称定，加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，作为对照品溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
【类别】同盐酸地尔硫萆。
【规格】90mg
【贮藏】遮光，密封保存。