大豆鱗脂（供注射用）

大豆鱗脂（供注射用）Dadou Linzhi （Gongzhusheyong）Soya Lecithin for Injection

大豆磷脂系从大豆中提取精制而得的磷脂混和物。以无水物计算，含磷量应不得少于2.7%;含氮量应为1.5% ~ 2.0%;含磷脂酰胆碱应不得少于45.0%，含磷脂酰乙醇胺应不得过30.0%，含磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺总量不得少于70%。

【性状】 本品为黄色至棕色的半固体、块状体。

本品在乙醚和乙醇中易溶，在丙酮中不溶。

酸值 本品的酸值应不大于30 （附录0713 ）。

碘值 本品的碘值应不小于75 （附录0713 ）。

过氧化值 本品的过氧化值应不大于3.0 （附录0713）。

【鉴别】 （ 1 ）取本品约10mg，加乙醇溶液2ml，加5%氯化镉乙醇溶液1 ~ 2滴，即产生白色

沉淀。

 （2）取本品0.4g，加乙醇溶液2ml，加硝酸铋钾溶液（取硝酸铋8g，加硝酸20ml使溶解；另取 碘化钾27.2g，加水50ml使溶解，合并上述两种溶液，加水稀释成l00ml） 1~2滴，即产生砖红色沉淀。

（3）在含量测定项下磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时 间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【检查】 溶液的颜色 取本品适量，加乙醇制成每1ml中含6mg的溶液。照紫外-可见分光光度 法（附录0401 ），在350nm处的波长处测定吸光度，不得过0.8。

丙酮不溶物 取本品l.0g，精密称定，加丙酮约15ml，搅拌使其溶解后，用G4垂熔玻 璃坩埚滤过，残渣用丙酮洗涤，洗至丙酮几乎无色。残渣在105℃干燥至恒重，不溶物不得 少于90.0%。

己烷中不溶物 取本品10.0g，精密称定，加正己烷100ml，振摇使样品溶解，用事先在105℃干燥1小时并称重的G4垂熔玻璃坩埚滤过，锥形瓶用25ml正己烷洗涤两次，洗液过滤后，G4垂熔玻璃坩埚于105℃；干燥1小时并称重，不溶物不得过0.3%。

水分 取本品适量，照水分测定法（附录0832第一法）测定，含水分不得过1.5%。

蛋白质 取本品l.0g，加正己烷l0ml，微温使溶解，溶液应澄明。如有不溶物，以3000转/分钟 的速度离心5分钟，弃去上清液，残留物加正己烷5ml，搅拌使溶解，同法操作2次，残留物经减压 干燥除去正己烷后，加水1ml，振摇使溶解，加缩二脲试液（取硫酸铜1.5g和酒石酸钾钠6.0g，加水 500ml使溶解，边搅拌边加入10%氢氧化钠溶液300ml，用水稀释至1000ml，混匀）4ml，放置30分钟，溶液应不呈蓝紫色或红紫色。

重金属 取本品l.0g，依法检查（附录0821第二法），含重金属不得过百万分之五。

砷盐 取本品l.0g置于100ml标准磨口锥形瓶中，加入5ml硫酸，加热至样品炭化，滴加浓过氧化氢溶液，至反应停止后继续加热，滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色，冷却后加水10ml，蒸发至浓 烟消失，依法检查（附录0822第二法），应符合规定（0.0002%）。

铅 取本品0.1g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐中，加硝酸5-10ml，混匀，浸泡过夜， 盖上内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解。消解完全后，取消解罐置电热板上 缓缓加热至棕红色蒸汽挥尽并近干，用0.2%硝酸转移至10ml容量瓶中，并用0.2%硝酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。同法制备试剂空白溶液；另取铅单元素标准溶液适量，用0.2% 硝酸稀释制成每1ml含铅0~ l00ng的对照品溶液。取供试品和对照品溶液，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（附录0406第一法），在283.3mn的波长处测定，含铅不得过百万分之二。

残留溶剂 取本品0.2g，精密称定，置20ml顶空瓶中，加水2ml，密封，作为供试品溶液。 精密称取乙醇、丙酮、乙醚、石油醚、正己烷适量，加水溶解并稀释制成每1ml分别含上述溶剂约20μg、20μg、200μgg、50μg、27μg的溶液，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（附录 0861 ）试验。毛细管柱（HP-PLOT/Q，0.53mm x 30m x 41μm），火焰离子检测器（FID）;进 样口温度为250℃，检测器温度260℃;柱温采用程序升温，初温为160℃维持8分钟，以每分钟 5℃的升温速率升温至190℃，维持6分钟；分流比20: 1。氮气流速:2ml/min。顶空温度80℃，顶空时间45分钟，进样体积为1ml。各色谱峰之间的分离度应符合要求。按外标法以峰面积计算，本品含乙醇、丙酮、乙醚均不得过0.2%，含石油醚不得过0.05%，含正己烷不得过0.02%，总残留溶剂不得过0.5%。

有关物质 取本品约125mg，精密称定，置25ml量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（2 : 1 ）溶解并稀 释至刻度，摇匀，作为供试溶液。取溶血磷脂酰乙醇胺、溶血磷脂酰胆碱、磷脂酰肌醇对照品各适量，用三氯甲烷-甲醇（2 : 1）溶解制成每1ml含溶血磷脂酰乙醇胺分别为10μg、20μg、40μg、 60μg、80μg、100μg，含溶血磷脂酰胆碱分别为50μg、100μg、200μg、300μg、400μg、500μg的溶液，含磷脂酰肌醇分别为5μg、10μg、15μg、20μg、30μg、40μg的溶液作为对照品溶液。照磷脂酰胆碱含量含量测定方法，取各对照溶液20μl注人液相色谱仪，以浓度的对数值为横坐标，峰面积的 对数值为纵坐标计算回归方程。取供试溶液20μl注入液相色谱仪，记录峰面积，由回归方程计算溶 血磷脂酰乙醇胺、溶血磷脂酰胆碱、磷脂酰肌醇的含量。含溶血磷脂酰乙醇胺不得过1%，含溶血 磷脂酰胆碱不得过3.5%，含溶血磷脂酰乙醇胺和溶血磷脂酰胆碱总量不得过4.0%，含磷脂酰肌醇应不得过5.0%，含总有关物质不得过8.0%。

无菌（供无除菌工艺的无菌制剂用） 取本品，依法检查（附录1101 ），应符合规定。

微生物限度 取本品，依法检查（附录1105与附录1106），每1g供试品中除细菌、霉菌及酵母 菌数不得过l00cfu，还不得检出大肠埃希菌和沙门氏菌。

细菌内毒素 取本品，以无水乙醇充分溶解，进一步使用细菌内毒素检查用水稀释至实验室所需浓度（该溶液中乙醇浓度应小于20%），依法检查（附录1143），每1g大豆磷脂中含内毒素的量 应不得过2.0EU。

【含量测定】 磷含量 对照品溶液的制备精密称取经105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾对照品0.0439g，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置另一50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀（每1ml相当于0.04mg的磷）。

供试品溶液的制备 取本品约0.15g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硫酸20ml与硝酸50ml，缓 缓加热至溶液呈淡黄色，小心滴加过氧化氢溶液，使溶液褪色，继续加热30分钟，冷却后，转移至 100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇勻。

测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分别置50ml量瓶中，各依次加入钼酸铵硫 酸试液4ml，亚硫酸钠试液2ml与新鲜配制的对苯二酚溶液（取对苯二酚0.5g，加水适量使溶解，加 硫酸1滴，加水稀释成l00ml） 2ml，加水稀释至刻度，摇匀，暗处放置40分钟，照紫外-可见分光光 度法（附录0401），在620nm的波长处分别测定吸光度，计算含磷量。

氮含量 取本品0.1g，精密称定，照氮测定法（附录0704第二法）测定，计算s

磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺含量 照高效液相色谱法（附录0512 ）测定。

色谱条件与系统适应性试验 用硅胶为填充剂（色谱柱AlltimaSillica， 250mm x 4.6mm x 5μm）， 柱温为40℃。以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（85 : 15 : 0.45 : 0.05，V/V）为流动相A，以正己烷-异丙醇-流动相A （20 : 48 : 32，V/V）为流动相B;流速为每分钟1ml;按下表进行梯度洗脱；检测器为蒸发光 散射检测器（参考条件：漂移管温度为72℃;载气流量为每分钟2.0ml）。

取磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇、溶血磷脂酰乙醇胺、磷脂酰胆碱、溶血磷脂酰胆碱对照品各适量，用三氯甲烷-甲醇（2:1）溶解，制成每1ml含上述对照品分别为50μg、100μg、100μg、 20μg、200μg的混合溶液，取上述溶液2μ1注入液相色谱仪，各成分按上述顺序依次洗脱，各成分分离度应符合规定，理论板数按磷脂酰胆碱峰、磷脂酰乙醇胺峰、磷脂酰肌醇峰计算均应不低于1500。

测定法 分别称取磷脂酰乙醇胺和磷脂酰胆碱对照品适量，精密称定，用三氯甲烧-甲醇 （2:1）溶解，稀释制成每1ml含磷脂酰胆碱分别为50μg、100μg、15μg、200μg、300μg、 400μg，含磷脂酰乙醇胺分别为5μg、l0μg、15μg、20μg、30μg、40μg的溶液作为对照品溶液。精密量取上述对照品溶液各20μl注人液相色谱仪中，记录色谱图，以对照品溶液浓度的对数值与相应的峰面积对数值计算回归方程，另精密称取本品约15mg，置50ml量瓶中，加三氯甲烷-甲醇（2:1）溶解并稀释至刻度。取供试溶液20W注人液相色谱仪中，记录色谱图，由回归方程计算磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺的含量。

【类别】 药用辅料，乳化剂，增溶剂等。

【贮藏】 密封、避光，低温（一18℃以下）保存。