板蓝根注射液
Banlangen Zhusheye
本品为板蓝根经提取制成的灭菌水溶液。
【制法】取板蓝根500g,加水煎煮提取2次,第一次1.5小时,第二次1小时,合并煎液, 滤过,滤液浓缩至650~700g,冷却至60℃以下,加乙醇使含醇量为60%,静置过夜,滤过,滤液 减压浓缩至300~350g,冷藏静置,滤过,滤液用氨试液调节pH值约为8.0,搅匀,冷藏静置,滤 过,滤液加热去氨(pH值应为5.5~6.0),冷藏静置,滤过,滤液加注射用水至约950ml,加聚山 梨酯8010g、苯甲酸10g,调节pH值,加注射用水至1000ml,滤过,灌封,灭菌,即得。
【性状】本品为棕黄色至棕色的澄明液体。
【鉴别】 取本品2ml,蒸干,残渣加稀乙醇5ml使溶解,取上清液作为供试品溶液。另取L- 脯氨酸对照品、精氨酸对照品、亮氨酸对照品,加稀乙醇分别制成每1ml含1mg、1mg和0.2mg的 溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录0502)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液各 4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(19: 5: 5)为展开剂,展开,取出,晾 干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置 上,显相同颜色的斑点。
【检查】 pH值 应为5.0~6.5(附录0631).
有关物质 照注射剂有关物质检查法(附录2400)检查,应符合规定。
其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(附录0113).
【特征图谱】照高效液相色谱法(附录0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Alantis T3,4.6mm× 250mm,5μm,或效能相当的色谱柱);以甲醇为流动相A,以水为流动相B,按下表进行梯度洗 脱;流速为每分钟0.8ml;柱温为30℃;检测波长为250nm.理论板数按(R,S)-告依春峰计算 应不低于10000.
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0~3 3~10 10~20 | 3 3-5 5→ 10 | 97 97-95 95-90 |
20~30 30~40 | 10 10─15 | 90 90→85 |
时间(分钟) | 流动相A(% | 流动相B(%) | |
40~65 65~66 66~80 | 15 15→3 3 | 85 85一97 97 | |
参照物溶液的制备 取板蓝根对照药材约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加水50ml, 称定重量,超声处理(功率500W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用水补足减失的重 量,摇匀,静置,取上清液滤过,作为对照药材参照物溶液。另取(R,S)-告依春对照品适量 精密称定,加5%甲醇制成每1ml含(R,S)-告依春10μg的溶液,作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 取供试品,滤过,即得。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,记录色谱 图,即得。 供试品特征图谱中应呈现6个特征峰,并应与对照药材参照物色谱峰中的6个特征峰相对应, 其中与对照品参照物相应的峰为S峰,计算各特征峰与S峰的相对保留时间,其相对保留时间应在 规定值的±5%之内。规定值为: 0.36(峰1)、0.50(峰2)、0.78(峰3)、0.86(峰4)、1.00 (峰S)、1.44(峰5) | |||
对照特征图谱 峰2: 尿苷 峰4: 鸟苷 峰S: (R,S)-告依春 峰5: 腺苷 | |||
【含量测定】照高效液相色谱法(附录0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以水为 流动相B,按下表进行梯度洗脱;流速为每分钟0.8ml;柱温为30℃;检测波长为245nm.理论板 数按(R,S)-告依春峰计算应不低于10000. | |||
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(% | |
0~3 3-20 2040 40~50 50.01~60 | 3 3→ 10 1070 70 3 | 97 97→90 9030 30 97 | |
对照品溶液的制备 取(R,S)-告依春对照品、尿苷对照品、鸟苷对照品和腺苷对照品适量
精密称定,加5%甲醇制成每1ml各含2μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 精密量取本品5ml,置50ml量瓶中,加5%甲醇至刻度,摇匀,滤过,即得。
测定法 分别精密吸取供试品溶液与对照品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1ml含板蓝根以(R,S)-告依春计,不得少于0.010mg;以尿苷、鸟苷和腺苷总和计
不得少于0.10mg.
【功能】清热解毒。
【主治】家畜流感、仔猪白痢、肺炎及某些发热性疾患。
【用法与用量】 肌内注射: 一次量,马、牛40~80ml;羊、猪10~25ml.
【注意事项】(1)不可与碱性药物合用。
(2)有少量沉淀,加热溶解后使用,不影响疗效。
【规格】(1)10ml(相当于原生药5g)(2)20ml(相当于原生药10g)
【贮藏】避光保存。