注射用赖氨匹林

注射用赖氨匹林Zhusheyong Lai’anpilinLysine Acetylsalicylate for Injection

本品为赖氨匹林的无菌粉末。按平均装量计算，含赖氨匹林（C₁₅H₂₂N₂O₆ ）以阿司匹林（C₉H₈O₄）计应为标示量的49.7%～60.7%，以赖氨酸（C₆H₁₄N₂O₂）计应为标示量的 40.3%～49.3%。
【性状】 本品为白色结晶或结晶性粉末。
【鉴别】（1）取本品的水溶液（l→500）5ml，煮沸，放冷，加茚三酮试液1ml，置水浴中加热数分钟，即显蓝紫色。
（2）在阿司匹林含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（3）在赖氨酸含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（4）取本品适量，加0.05mol/L硫酸溶液溶解并制成每1ml中约含80μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在276nm的波长处有最大吸收。
【检查】 酸度 取本品0.9g，加水50ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为4.5～6.5。
溶液的澄清度与颜色 取本品0.9g，加水5ml溶解后，溶液应澄清无色；如显色，与黄色3号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。
游离水杨酸 临用新制。取阿司匹林含量测定项下供试品溶液作为供试品溶液；另取水杨酸对照品适量，精密称定，加8%冰醋酸乙腈溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含 4.0μg的溶液作为对照品溶液。照赖氨匹林有关物质项下的方法测定。供试品溶液色谱图中如有与水杨酸峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过赖氨匹林标示量的 1.0%。
干燥失重 取本品，置五氧化二磷干燥器中，减压干燥至恒重，减失重量不得过0.8% （通则0831）。
异常毒性 取本品适量，加灭菌注射用水制成每1ml中含2.2mg的溶液，依法检查（通则1141），按静脉注射法给药，应符合规定。
细菌内毒素 取本品，依法检查（通则1143），每1mg赖氨匹林中含内毒素的量应小于0.14EU。
无菌 取本品，加0.9%无菌氯化钠溶液制成每1ml中约含180mg的溶液，经薄膜过滤法处理，以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌，依法检查（通则1101），应符合规定。
其他 应符合注射剂项下有关的各项规定（通则0102）。
【含量测定】 阿司匹林 照高效液相色谱法（通则0512）。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（40：60：1）为流动相，检测波长为276nm。理论板数按阿司匹林峰计算不低于2000。
测定法 临用新制。取装量差异项下内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于赖氨匹林10mg），置25ml量瓶中，加冰醋酸2ml使溶解，用乙腈稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿司匹林对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
赖氨酸 取装量差异项下内容物，混合均匀，精密称取适量，加0.02mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释成一定浓度的供试品溶液，用适宜的氨基酸分析仪或高效液相色谱仪进行分离测定；另取盐酸赖氨酸对照品适量，精密称定，制成相应浓度的对照品溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算赖氨酸的含量，即得。
【类别】同赖氨匹林。
【规格】按赖氨匹林（C₁₅H₂₂N₂O₆ ）计 （1）0.25g （2）0.5g （3）0.9g （4）1.8g
【贮藏】密闭，在阴凉干燥处保存。