碘佛醇注射液

碘佛醇注射液Dianfuchun ZhusheyeIoversol Injection
本品为碘佛醇的灭菌水溶液，含有适量氨丁三醇作为缓冲剂与适量乙二胺四醋酸二钠钙作为稳定剂。含碘佛醇（C₁₈H₂₄I₃N₃O₉）应为标示量的 95.0%～105.0%。
【性状】 本品为无色至微黄色的澄明液体。
【鉴别】 （1）取本品约1ml，置坩埚中，小火加热，即分解产生紫色的碘蒸气。
（2）取本品，用水稀释制成每1ml中约含碘佛醇7mg的溶液，精密量取适量，用乙醇稀释制成每1ml中约含碘佛醇1mg的溶液，作为供试品溶液；另取碘佛醇对照品适量，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以丙酮-异丙醇-氨水-甲醇（10：7：4：4）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品溶液所显主斑点的颜色与位置应与对照品溶液的主斑点相同。
（3）取本品适量，用水稀释制成每1ml中约含碘佛醇10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在245nm的波长处有最大吸收。
【检查】 pH值 应为6.0～7.4（通则0631）。
颜色 本品应无色；如显色，与黄色3号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。
有关物质 精密量取本品适量，用水定量稀释制成每1ml中含碘佛醇1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用水定量稀释制成每1ml中含碘佛醇10μg的溶液，作为对照溶液；另分别精密称取杂质Ⅰ对照品与杂质Ⅱ对照品适量，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含杂质Ⅰ1.5μg与杂质Ⅱ15μg的溶液，作为对照品溶液；分别量取等体积的对照品溶液与对照溶液，混匀，作为系统适用性溶液。照碘佛醇有关物质项下的方法试验。供试品溶液的色谱图中如有与对照品溶液中两主峰保留时间一致的杂质峰，按外标法以峰面积计算，杂质I不得过碘佛醇标示量的0.15%，杂质Ⅱ不得过碘佛醇标示量的1.5%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液总主峰面积（1.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液总主峰面积的2倍（2.0%）。
氨丁三醇 精密量取本品5ml，置10ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取氨丁三醇对照品适量，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.8mg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，以磺酸基阳离子交换树脂为填充剂（SCX），以0.05mol/L磷酸二氢铵溶液为流动相，检测器为示差折光检测器，氨丁三醇峰与相邻峰的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，即得。本品每1ml中含氨丁三醇（C₄H₁₁NO₃） 应为3.24～3.96mg。
乙二胺四醋酸二钠钙 精密量取本品10ml，置锥形瓶中，加水25ml混匀后，加醋酸钠-硼酸缓冲液（取硼酸1.33g与醋酸钠0.99g，加水溶解使成100ml，调节pH值至6.5）2ml与0.2% 4-（2-吡啶偶氮）-间苯二酚钠指示液2滴，混匀，加热至50～60℃，用硝酸铅滴定液（0.001mol/L）滴定至溶液显橙黄色，每1ml硝酸铅滴定液（0.001mol/L）相当于0.3743mg 的C₁₀H₁₂CaN₂Na₂O₈。本品每1ml中含乙二胺四醋酸二钠钙（C₁₀H₁₂CaN₂Na₂O₈）不得过0.19mg。
重金属 取本品适量（相当于碘佛醇1.0g），加醋酸盐缓冲液（pH 3.5）2ml与0.1%硫酸亚铁溶液5ml，加水至25ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之二十。
细菌内毒素 取本品，依法检查（通则1143），每1ml中含内毒素的量应小于1.4EU。
无菌 取供试品，经薄膜过滤法处理，不冲洗或用少量pH 7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液冲洗，以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌，依法检查（通则1101），应符合规定。
其他 应符合注射剂项下有关的各项规定（通则0102）。
【含量测定】精密量取本品5ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，加20%氢氧化钠溶液10ml、水20ml与锌粉1g，加热回流30分钟，放冷，冷凝管用少量水洗涤，滤过，烧瓶与滤器用水洗涤3次，每次15ml，合并洗液与滤液，加稀硫酸30ml，照电位滴定法（通则0701），立即用硝酸银滴定液（0.05mol/L）滴定。每1ml的硝酸银滴定液 （0.05mol/L）相当于 13.45mg的C₁₈H₂₄I₃N₃O₉。
【类别】 同碘佛醇
【规格】 （1）20ml：13.56g（每1ml含碘320mg） （2）50ml：33.9g（每1ml含碘 320mg）
【贮藏】 遮光，密闭保存。

注：硝酸铅滴定液（0.001mol/L）的配制
精密量取硝酸铅滴定液（0.05mol/L）20ml，置1000ml量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，即得。