碘海醇注射液

碘海醇注射液Dianhaichun ZhusheyeIohexol Injection
本品为碘海醇的灭菌水溶液。含碘海醇（C₁₉H₂₆I₃N₃O₉） 按碘（I）计，应为标示量的95.0%～105.0%。
【性状】 本品为无色至淡黄色的澄明液体。
【鉴别】 （1）取本品约1ml，置坩埚中，缓缓加热，即分解产生紫色的碘蒸气。
（2）取有关物质项下的供试品溶液作为供试品溶液；另取碘海醇对照品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含1.5mg的溶液，作为对照品溶液。照有关物质项下的色谱条件，取供试品溶液与对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液两主峰（内、外异构体）的保留时间应分别与对照品溶液相应两主峰的保留时间一致。
【检查】 pH值应为6.5～7.8（通则0631）。
颜色 取本品，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在400nm、420nm与450nm的波长处测定吸光度，分别不得过0.24，0.07 与 0.04 （300mg/ml 规格）或 0.28、0.08 与 0.04 （350mg/ml 规格）。
无机碘化物 精密量取本品5ml，加水20ml，照电位滴定法（通则0701），用硝酸银滴定液（0.001mol/L）滴定，每1ml硝酸银滴定液（0.001mol/L）相当于126.9μg的I。每1ml中含无机碘化物以碘（I）计不得过60μg（300mg/ml规格）或70μg（350mg/ml规格）。
乙二胺四醋酸二钠钙 精密量取本品10ml，置锥形瓶中，加水25ml，加醋酸钠-硼酸缓冲液（取硼酸1.33g与三水合醋酸钠0.99g，加水溶解使成100ml，调节pH值至6.5） 2ml，加 0.2%4-（2-吡啶偶氮）间苯二酚钠指示液2滴，加热至50～60℃，用硝酸铅滴定液（0.001mol/L）滴定至溶液显橙黄色，每1ml硝酸铅滴定液（0.001mol/L）相当于 0.3743mg 的C₁₀H₁₂CaN₂Na₂O₈。本品每1ml中含乙二胺四醋酸二钠钙不得过0.12mg。
有关物质 取本品适量，用水稀释制成每1ml中约含碘海醇1.5mg[按碘（I）计为0.70mg]的溶液，作为供试品溶液。照碘海醇有关物质项下的色谱条件，精密量取供试品溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图至梯度洗脱程序结束。供试品溶液的色谱图中，相对碘海醇内异构体峰保留时间的0.84～1.0倍之间的色谱峰不计，其他杂质按峰面积归一化法计算，在相对碘海醇外异构体峰保留时间的1.1～1.4倍之间如有O-烷基化合物杂质峰群，各杂质峰面积的和不得大于总峰面积的0.6%，其他单个杂质峰面积不得过总峰面积的0.1 %，其他杂质峰面积的和不得过总峰面积的0.3%。
去丙二醇基碘海醇与其他有关物质 精密量取本品适量，用水定量稀释制成每1ml中含碘海醇100mg的溶液，作为供试品溶液；另取去丙二醇基碘海醇对照品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.2mg与0.1mg的溶液，作为对照品溶液（1）与（2）。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以丙酮-异丙醇-浓氨溶液-甲醇（50：35：20：20）为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品溶液如显杂质斑点，与对照品溶液（1）主斑点比较，不得更深（0.2%），各杂质斑点与对照品溶液（1）、（2）主斑点比较，总量不得过0.4%。
重金属 取本品适量[约相当于碘海醇1.0g，按碘（I）计为0.46g]，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。
细菌内毒素 取本品，依法检查（通则1143），每1g碘（I）中含内毒素的量应小于4.0EU。
其他 应符合注射剂项下有关的各项规定（通则0102）。
【含量测定】 精密量取本品适量[约相当于0.14～0.23g碘（I）]，照碘海醇项下的方法测定，每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于 12.69mg 的 I。
【类别】 同碘海醇。
【规格】 按碘（I）计（1）10ml：3g （2）20ml：6g （3）20ml：7g （4）50ml：7g （5）50ml：9g （6）50ml：12g （7）50ml：15g （8）50ml：17.5g （9）75ml：22.5g （10）75ml：26.25g （11）100ml：30g （12）100ml：35g （13）200ml：70g
【贮藏】避光，密闭保存。

注：硝酸铅[Pb（NO₃） ₂ ]滴定液（0.001 mol/L）的配制
精密量取硝酸铅滴定液（0.05mol/L）20ml，置1000ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。